СПОСОБ РЕКТИФИКАЦИИ СПИРТОВОЙ БРАЖКИ Российский патент 1998 года по МПК B01D3/16 

Изобретение относится к спиртовой промышленности, в частности к методам периодической ректификации спиртовой бражки, полученной из пищевого сырья.

Известен способ ректификации спиртовой бражки на трехколесной ректификационной установке непрерывного действия, согласно которому одновременно, но разобщенно в пространстве, проводят следующие стадии процесса: отгоняют спирт-сырец от бражки в первой (бражной) колонне; отгоняют от спирта-сырца эфир-альдегидную фракцию (ЭАФ) во второй (эпюрационной) колонне и укрепляют эпюрированный спирт в третьей (спиртовой) колонне (Грязнов В.П. Практическое руководство по ректификации спирта. Пищ. промышленность, М., 1968. с. 51-54).

Данный способ используют в установках большой мощности при переработке определенного сырья, имеющего постоянный состав. Для производства малой мощности (в фермерских хозяйствах, при переработке отходов консервных и винодельческих цехов) этот способ не приемлем, так как его осуществление требует больших капитальных затрат, сложного регулирования процесса и постоянной переналадки установки при переработке сырья различного качества (состава), поэтому, с целью обеспечения гибкого процесса в условиях частых остановок и пусков, применяют периодический способ ректификации бражки.

Наиболее близким по технической сущности является способ периодической ректификации спиртовой бражки в кубовых аппаратах, предусматривающий периодическую загрузку бражки, нагрев ее греющим паром до температуры кипения, концентрирование в укрепляющей ректификационной колонне периодического действия образующихся паров при орошении колонны конденсатом и отбор дистиллята в две стадии: на второй стадии осуществляют концентрирование эфир-альдегидной фракции на верхних тарелках колонны при работе с бесконечным флегмовым числом с последующим ее выходом из колонны; на второй стадии - отбор ректификованного спирта (см. прототип).

Недостатком существующего способа является невозможность получения спирта с высокими ароматическими свойствами, необходимыми для производства водки, ликеров и крепления высококачественных вин с тонким ароматом из-за присутствия в ректификованном спирте грубых тонов.

Задачей, решаемой изобретением, является создание периодического способа ректификации спиртовой бражки, позволяющего снизить содержание в спирте-ректификате эфиральдегидной фракции и сивушных масел.

Поставленная задача решается за счет того, что в способе периодической ректификации, включающем периодическую загрузку спиртовой бражки в кубовую емкость, нагрев ее до температуры кипения, укрепление образующихся паров и возвращение образующегося конденсата на орошение колонны, полученной в процессе ректификации конденсат на стадии эпюрации накапливают в рефлюксной емкости в количестве 2,5-3% от содержания спирта в бражке, промывают его в режиме бесконечного флегмового числа до достижения максимального содержания ЭАФ, после чего конденсат, минуя рефлюксную емкость, направляют на орошение укрепляющей колонны, при этом одновременно начинают непрерывно отбирать жидкий пастеризованный спирт со 2-4 тарелки считая сверху, укрепляющей ректификационной колонны, и направляют его во вторую исчерпывающую ректификационную колонну, работающую в режиме непрерывной ректификации, причем образовавшиеся в ней пары конденсируют в конденсаторе-холодильнике укрепляющей ректификационной колонны, а спирт-ректификат из нижней части исчерпывающей ректификационной колонны направляют в сборник готового продукта.

Реализация предлагаемого способа позволяет снизить содержание в спирте-ректификате ЭАФ, благодаря проведению стадии эпюрации в ранее замкнутой ректификации (промывки накопленного в рефлюксной емкости конденсата), в процессе которой основная часть ЭАФ, содержащаяся в сырье, скапливаясь в рефлюксной емкости, не контактирует со спиртом, так как в дальнейшем флегма подается в колонну мимо рефлюксной емкости.

Кроме этого, отбор жидкого пастеризованного спирта со 2-4 тарелки, считая сверху, укрепляющей колонны, где концентрация оставшейся после эпюрации ЭАФ максимальна, снижается при переходе от тарелки к тарелке вниз, а концентрация спирта в этой зоне (зоне азеотропа) практически постоянна, приводит также к снижению содержания ЭАФ в спирте.

Окончательное непрерывное удаление нежелательных компонентов, входящих в состав ЭАФ, осуществляют за счет их отгонки в исчерпывающей колонне.

Способ осуществляют на периодической установке, изображенной на фиг. 1.

Установка состоит из двух колонн, первая из которых включает куб 1, снабженный трубчатыми нагревательными элементами; укрепляющую ректификационную колонну 2, снабженной конденсатором-холодильником 3; рефлюксную емкость 4, соединенной трубопроводами с конденсатором-холодильником и ректификационной колонной 2; на 2^oC4 тарелках колонны имеются штуцера для отбора пастеризованного спирта и подачи его по трубопроводу на верхнюю тарелку исчерпывающей ректификационной колонны 5, работающей в режиме непрерывной ректификации, которая шлемовой трубой соединена с конденсатором-холодильником 3, а снизу имеет испаритель 6 и сборник ректификованного спирта 7.

Пример конкретного выполнения 1. Слабоградусную спиртовую бражку из мелассы с содержанием спирта 8% объемных в количестве 5000 литров загружают в куб-испаритель 1 и нагревают ее до температуры кипения. Образовавшиеся в кубе-испарителе 1 пары смеси поднимаются вверх по колонне 2, укрепляются и конденсируются в конденсаторе-холодильнике 3. Образовавшийся конденсат в количестве 10 литров, что составляет 2,5% от содержания спирта в бражке, накапливают в рефлюксной емкости 4 и затем подают на орошение колонны 2. Работают в режиме полного орошения (бесконечного флегмового числа) без отбора дистиллята (замкнутый процесс) в течение 1,5 ч, проводят хроматографический анализ ЭАФ, после чего отключают рефлюксную емкость 4 и орошение в количестве 400 л в ч подают на верх колонны 2, минуя емкость 4. Одновременно с 3-й тарелки производят отбор пастеризованного спирта в количестве 80 л в ч, который направляют в колонну 5. Спирт стекает по колонне 5, взаимодействуя с парами, образующимися из спирта в испарителе 6; оставшийся спирт в количестве 68 л в ч отбирают в сборник 7, а пары с верха колонны 5 поступают в конденсатор-холодильник 3. После отбора в сборник 7 340 л спирта процесс прекращают. Проводят хроматографический анализ спирта-ректификата.

Пример 2. Осуществляют так же как и пример 1, кроме того, что в рефлюксной емкости накапливают конденсат в количестве 3%, что составляет 15 литров.

Пример 3. Осуществляют так же как и пример 1, кроме того, что в рефлюксной емкости накапливают конденсат в количестве 2%, что составляет 8 литров.

Пример 4. Осуществляют так же как и пример 1, кроме того, что в рефлюксной емкости накапливают конденсат в количестве 3,5%, что составляет 14 литров.

Пример 5. Осуществляют так как и пример 1, кроме того, что установки работают как и пример 1, кроме того, что установка работает без исчерпывающей ректификационной колонны 5.

Пример 6. Осуществляют также как и пример 1, кроме того, что спиртовая бражка приготовлена из зерна.

Для контроля осуществляли периодическую ректификацию спирта-сырца с содержанием спирта 35% объемных по способу прототипу.

Сравнительные данные, характеризующего качественные показатели спирта-ректификата и его потери, отражены в таблице 1.

Как видно из таблицы 1, минимальное содержание ЭАФ и сивушных масел в спирте ректификате наблюдается при накоплении конденсата в рефлюксной емкости в количестве 2,5-3% от содержания спирта в бражке. В случае снижения количества накапливаемого конденсата (пример 3) происходит снижение качества спирта-ректификата, так как содержание примесей ЭАФ и сивушных масел в нем повышается, а при увеличении накапливаемого конденсата до 3,5% (пример 4) качество спирта-ректификата улучшаются, но в то же время увеличиваются потери спирта с ЭАФ до 14 литров.

При работе ректификационной установки без исчерпывающей ректификационной колонны (пример 5) происходит увеличение примесей ЭАФ и сивушного масла в спирте-ректификате.

При ректификации спиртовой бражки из зерна (пример 6) качество спирта-ректификата соответствует качеству его при ректификации бражки из мелассы (пример 1).

Во всех приведенных примерах качество спирта-ректификата, полученного по предлагаемому способу выше, а потери меньше, чем спирта-ректификата, полученного по способу прототипу.

Предложенный способ прост, экономичен и доступен для предприятий малой мощности.

Использование: в спиртовой промышленности в периодической ректификации спиртовой бражки. Сущность изобретения: способ предусматривает периодическую загрузку спиртовой бражки в кубовую емкость, нагрев ее до температуры кипения, концентрирование образующихся паров в режиме периодической ректификации в укрепляющей колонне, конденсацию паров в конденсаторе-холодильнике. Образовавшийся конденсат накапливают в рефлюксной емкости в количестве 2,5 - 3% от содержания спирта в бражке, промывают его в режиме бесконечного флегмового числа до достижения максимального содержания эфир-альдегидной фракции, после чего конденсат из конденсатора-холодильника возвращают непосредственно на орошение укрепляющей колонны. При этом одновременно с орошением непрерывно отбирают жидкий пастеризованный спирт со 2 ^oC 4 тарелки сверху укрепляющей ректификационной колонны и направляют его в исчерпывающую ректификационную колонну. Образовавшиеся в ней пары конденсируют в конденсаторе-холодильнике укрепляющей ректификационной колонны, а очищенный спирт снизу исчерпывающей колонны направляют в сборник. 1 ил.

Способ ректификации спиртовой бражки, предусматривающий периодическую загрузку спиртовой бражки в кубовую емкость, нагрев ее до температуры кипения, концентрирование образующихся паров в режиме периодической ректификации в укрепляющей колонне, конденсацию паров в конденсаторе-холодильнике и возвращение конденсата на орошение, отличающийся тем, что образовавшийся в процессе периодической ректификации конденсат накапливают в рефлюксной емкости в количестве 2,5 - 3% от содержания спирта в бражке, промывают его в режиме бесконечного флегмового числа до достижения максимального содержания эфир-альдегидной фракции, после чего конденсат из конденсатора-холодильника возвращают непосредственно на орошение укрепляющей колонны, при этом одновременно с орошением непрерывно отбирают жидкий пастеризованный спирт со 2 ^oC 4 тарелки сверху укрепляющей ректификационной колонны и направляют его в исчерпывающую ректификационную колонну, образовавшиеся в ней пары конденсируют в конденсаторе-холодильнике укрепляющей ректификационной колонны, а очищенный спирт снизу исчерпывающей колонны направляют в сборник.