СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННЫХ Я-ТОЛУОЛСУЛЬФАМИДФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ СМОЛ Советский патент 1970 года по МПК C08G12/24 C08G12/40 

Известны различные способы получения п - толуолсульфамидформальдегидных смол, широко применяемых в качестве заменителей шеллака, покрытий и адгезивов. Эти смолы бесцветны, светостойки, хорошо совмеш,аются с лаками, полученными из эфиров целлюлозы и лоливинилацетата. Однако они имеют низкую температуру плавления, хрупки и не способны образовывать пленки. С целью улучшения их физико-механических свойств, д-толуолсульфамидформальдегидные смолы обычно модифицируют какимилибо другими соединениями, например моноатомными спиртами, алифатическими кислотами, мочевиной и т. п. Предлагаемый способ позволяет получать п-толуолсульфамидформальдегидные смолы, модифицированные циклогексаноном или мсульфамидом бензойной кислоты. Процесс осуществляют совместной реакцией всех компонентов смеси, взятых в исходном состоянии, или совмещением предварительно синтезированных метилольных .производных ге-толуолсульфамида и модифицирующего агента. Смолы, получаемые таким образом, имеют более высокую температуру плавления, характеризуются повыщенной адгезией к различным поверхностям и способны совмещаться с другими полимерными материалами. Пример 1. а) Смесь 5,88 г (0,06 моль) циклогексанона и 6,62 Л1л (0,09 моль) 37%-ного формалина нагревают 2,5 час при 90 - 100°С и р:Н среды 9-10 до расслоения реакционной массы. После удаления водного слоя получают бесцветный сиропообразный продукт, представляющий собой метилольное производное циклогексанона. б)Смесь 5,13 г (0,03 моль) я-толуолсульфамида и 2,2 мл (0,03 моль) 37%-ного формалина нагревают в 1 час при кипении смеси и рН среды 3-4. После удаления водного слоя получают желтоватый вязкий продукт - метилольное производное п-толуолсульфамида. в)Полупродукты, синтезированные в пунктах а и б данного примера, смешивают и нагревают при 100° С в течение 30 мин при рН 3-4, а затем 2,5 час при 100-110°С. Поликонденсацию заканчивают, когда проба смолы застывает в прозрачную твердую массу. Выход смолы 12,2 г (96,8% от теории), т. пл. 95-100° С, мол. вес. 420 (криоскопия). Смола растворяется в спирте, ацетоне, этил- и бутилацетатах с образованием устойчивых растворов. Пример 2. Смесь 5,13 г (0,03 моль) п-т:олуолсульфамида, 2,01 е (0,01 моль) л -сульфамида бензойной кислоты и 2,94 мл (0,04 моль) 37%-ного формалина яагревают 1 час на водяной бане при рН 3-4. После отделения воДного слоя получают слегка окрашенный смолообразный продукт. Далее реакционную смесь нагревают при 110-120° С 1 час до образования светло-коричневой смолы, затвердевающей при охлаждении-в прозрачную массу.

Выход смолы 7,2 г (ЭГо/о от теории), т. пл. 85-87° С, мол. вес 590 (криоскопия). Полученный продукт растворяется в спирте, ацетоне и этилацетате, давая прозрачные устойчивые растворы.

Предмет изобретения

1. Способ получения модифицированных птолуолсульфамидформальдегидных смол, огличающийся тем, что, с целью улучшения физико-механических характеристик смол, в качестве модифицирующего агента используют циклогексанон или г-сульфамид бензойной кислоты.

2.Способ по п. I,отличающийся тем, что смолу получают совместной поликонденсацией я-толуолсульфамида, формальдегида и модифицирующего агента.

3.Способ но п. 1, отличающийся тем, что смолу получают взаимодействием предварительно синтезированных метилольных производных п-толуолсульфамида и модифицирующего агента.