Известен способ получения З-.метил-9-бензнл-1,2,3,4-тетрагидро-у-карболи:на, согласно которому анилин обрабатывают хлористым бензилом, М-нитрозопро.изводное анилина восстанавливают цинком В уксусной кислоте и полученный М-|бензил-К-фенилгидразин конденсируют с Ьметилпиперидоном по Фишеру. Этот способ весьма сложен технологически.
Предлагаемый способ отличается тем, что суспензию гидрида щелочного металла, например натрия, в диметилформамиде обрабатывают ipacTBOp 1,2,3,4-,тегг рагид|ро-у-«ар болина в диметилформамиде, затем к реакционной массе приливают хлористый бензил. Это позволяет упростить технологию и увеличить выход целевого продукта.
Пример. К суспензии 1,4 г 74%-ного гидрида натрия в 30 мл безводного дяметилформамида прибавляют по каплям при перемешивании раствор б г 1,2,3,4-тетрапидро- -карболина в 60 мл безводного дшметилформамида, перемешивают 1 час .при «омнаиной температуре, нагревают до 60°С и при этой температуре добавляют по каплям 4,1 г хлористого бензила. Реакционную массу перемешивают 2 час, охлаждают, выливают в воду и оставляют, пока выделившееся масло не закристаллизуется. Осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из бензола. Получают 7,1 г (80о/о от теоретического количества) 3метил-9-бензил-1,2,3,4-тетрапидро-у - карбояина с т. л л. 94--95°С.
П р е Д)М ет изобретения
Способ получения 3-метил-9-1бензил-1,2,3,4тетрагидро-у-карболина, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии его получения, суспензию гидрида щелочного металла, например натрия, в диметилформамиде обрабатывают раствором 1,2,3,4-тетрагидро-у-карболина в диметилформамиде, затем к реакционной массе приливают хлористый бензил.
Даты
1970-01-01—Публикация