ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ИРИДИЯ Советский патент 1970 года по МПК G01N21/59 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения иридия.

Известны способы количественного определения иридия, например экстракционно-фотометрический способ, по которому в качестве реагента для получения колориметрируемого соединения используют галогенид юлова, например бромид, в минеральной кислоте. Однако они не дают возможности определять микроколичества иридия и требуют предварительного отделения сопутствующих элементов.

Предлагаемый способ отличается тем, что к раствору иридия и бромистого олова добавляют диантипирилметан в органическом растворителе, например хлороформе, и полученный окрашенный экстракт фотометрируют. Способ дает возможность определять количества иридия от 2 до 100 мкг. Открываемый минимум 2 мкг иридия при предельном разбавлении 1:5-107. Определению не мешают 1000000-кратный избыток Fe, Си, Со, Ni, SO и 50000-кратный избыток CI.

Описываемый способ определения иридия заключается в следующем.

в делительную воронку и добавляют диантипирилметан в хлороформе. Полученный экстракт фотометрируют.

-Пример. Определение иридия в сернокислых растворах ванн анодного растворения Норильского металлургического комбината.

Vi 5 мл анализируемого раствора, содержащего от 2 мкг до 50 мкг ипядия, прибавляют 2 М.Л 7М НВг и I мл 1М. SnBrj, приготовлелного на 7М НВг. Раствор нагревают 2 мин на водяной бане, охлаждают, переносят в делительную воронку и экстрагируют 30 сек 3 мл 0,1М диантипирилметана в хлороформе. Хлороформный экстракт фильтруют в кювету

с толщиной слоя ,5 см и фотометрируют на ФЭКН-56 при ммк. Количество иридия определяют по калибровочному графику. Для построения калибровочного графика берут 0,02-0,5 мл 5, стандартного раствора иридия (IV), доводят 2М НВг до 10 мл, вводят 0,25 л{л 1М ЗпВгг и проводят нагревание и экстрагирование. Калибровочный трафкк строят в координатах; оптическая плотность - количество микрограмм иридия. 34

зованием бромистого олова для получения ок-иридий и бромистое олово, дОбавляют диантарашениого комплекса, отличающийся тем, что,пирилметан в органическом растворителе, нас целью повышения чувствительности и селек-пример хлороформе, и полученный окрашенТИВНОСТ1И определения, в раствор, содержащийный экстракт фотометрируют.

1263982