СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИУРАМДИСУЛЬФИДА Советский патент 1973 года по МПК G01N21/78 

1

Изобретение относится к способу определения ядохимикатов.

Известен способ определения тиурамдисульфида путем экстракции анализируемого вещества хлороформом и добавления к экстракту хлористой меди с последующим фотометрированием полученного окращенного соединения. Недостатком известного способа является низкая чувствительность (20 мкг/мл).

С целью устранения указанного недостатка предложено в качестве соединения меди использовать дитиофосфат одновален1тной меди.

Тиурамдисульфид с дитиофосфатом одновалентной меди образует дитиокарбамат меди (II), который количественно определяют фотометрически или методом ЭПР.

Методика определения концентрации тиурамдисульфида в растворе.

Определенный объем исследуемого раствора помещают в делительную воронку, нейтрализуют 50%-ным раствором ацетата натрия по универсальной индикаторной бумаге до рН 3-4, прибавляют 10 мл ацетатного буферного раствора (рН 4) и экстрагируют по 2 мин 3X5 мл четыреххлористого углерода (CCU) или хлороформа (СНСЬ). После разделения

фаз экстракты сливают в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 5 мл раствора дитиофосфата одновалентной меди в одном из указанных растворителей, содержащего ЮОмкг/мг

дитиофосфата, и доводят объем до метки растворителем.

Полученный раствор фотометрируют на ФЭК-56 с синим светофильтром (при 440 ммк) в кювете шириной 10 мм. или же измеряют интенсивность сигшала ЭПР на радиоспектрометре ЭПА-2М.

Для построения калибровочного графика в ряд пробирок вносят последовательно 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 и 1,6 мл стандартного раствора тетраэтил- или тетраметилтиурамдисульфида в ecu или СНСЬ (содержание 100 мкг/мл), добавляют избыток раствора дитиофосфата одновалентной меди в CCU плп СНС1з (5 мл, содержащего 100 мкг/мл) и доводят объем до 10 мл растворителем. Растворы, окращенные в желто-коричневый цвет, фотометрируют на ФЭК-56.

Данные анализа тиурамдисульфида приведены в таблице (/„, k 2,776).

Чувствительность определения 2 мкг/мл органического экстракта. П|редмет из о-бр етения Способ определения тиурамдисульфида путем экстракции анализируемого веш,ества растворителем и добавлением к экстракту соеди- 15 нения меди с последующим фотометрированием окрашенного соединения, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, в качестве соединения меди используют дитиофосфат одновалентной меди.