Способ определения цинка Советский патент 1992 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения цинка; и может быть использовано для количественного его определения в различных объектах, в том числе с низким содержанием цинка на фоне больших концентраций сопутствующих элементов (питьевой воде, электролитических ваннах, почве и др.).

Известен способ определения цинка, включающий перевод его в роданидный комплекс, экстракцию толуольным раствором соли высшего четвертичного аммониевого основания в присутствии пикрата натрия в водной фазе и последующую количественную регистрацию фотометрическим методом

Однако известный способ обладает недостаточно высокой селективностью по отношению к некоторым металлам (медь,

никель, кадмий и др.) и поэтому неприемлем для анализа цветных сплавов с низким содержанием цинка (0,5% и меньше). Кроме того, данный способ обладает низкой чувствительностью (3 г-ион/л).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ определения цинка, включающий перевод его в роданидный комплекс, экстракцию толуольным раствором высшей четвертичной аммониевой соли, последующую обработку экстракта водным раствором, содержащим роданид-ионы и пикрат натрия и количественную регистрацию фотометрическим методом.

Однако использование в качестве растворителей четвертичных аммониевых солей токсичных веществ ограничивает применение метода на практике.

sj СЛ 00 СЛ СЛ О

Целью изобретения является повышение селективности, чувствительности анализа с одновременным улучшением условий труда.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, включающему экстракцию цинка раствором четвертичной аммониевой соли (ЧАС) в алифатическом углеводороде из водной фазы, содержащей роданид-ионы, используют ЧАС сложного строения - диалкиламиноэтилен-/ -триалки- ламмония (ДААЭ- /J-TAA), содержащую не менее 45 атомов углерода, а концентрацию роданид-иона 1 10 и проводят дополнительную обработку органической фазы водным раствором, содержащим роданид-ионы и пикрат-ионы в концентрациях 1 М и 1 - 3 10 4 М соответственно. Органический слой отбирается и фотометрируется относительно раствора сравнения, приготовленного аналогичным образом, но в отсутствие цинка. При этом на первой стадии экстрагирования в случае необходимости осуществляется концентрирование (вплоть до 200-кратного) путем подбора соответствующего соотношения объемов фаз.

Определению не мешает 10000-кратный избыток железа, никеля, марганца, свинца, хрома, кадмия, 100-кратный избыток кобальта.

В случае высокого содержания меди в анализируемом растворе (свыше 0,5 г/л) в органическую фазу частично извлекается окрашенный трудно реэкстрагируемый ро- данидиый комплекс меди, что искажает результата анализа. Мешающее влияние устраняется путем добавления в водный раствор двукратного по отношению к содержанию меди количества тиосульфата натрия.

Предел обнаружения цинка 0,2 мкг/мл (0.001 мкг/мл с учетом 200-кратного концентрирования).

Продолжительность определения 10 - 15 мин.

Пример. Определение содержания цинка в почве. В мерную колбу емкостью 100 мл вносят 10 мл 1 М раствора роданида аммония. 10 мл 1 М раствора плавиковой кислоты, аликвоту солянокислой вытяжки из почвы, доводят рН раствора до 3 раствором NaOH по универсальной лакмусовой бумажке, доводят раствор до метки и переносят в делительную воронку емкостью 200 мл. В воронку вносят 10 мл 1 10-5 дека- нового раствора ЧАС. Воронку встряхивают 3 мин. После расслоения фаз органическую отделяют от водной и обрабатывают 10 мл смеси, имеющей концентрацию по роданид-иону 1 М, по пикрату натрия 3 10 4 -4-10 Ми рН 7 (гидроксилэминный буфер). Воронку встряхивают в течение 3 мин и после расслоения фаз органическую фазу

фотометрируют относительно раствора, приготовленного аналогичным образом, но без цинка. Результаты анализа почв и их сравнение с результатами, полученными методом атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС), приведены в табл.1.

П р и м е р 2. Анализ воды. В мерную колбу емкостью 100 мл вносят 10 мл смеси, имеющей концентрацию по роданид-иону 1 М, по гидроксила. шу солянокислому 1 М и

по гидроксиламину 0,1 М, доводят раствор до метки анализируемой водой. Полученный раствор переносят в делительную воронку емкостью 200 мл и дальнейший анализ проводят, как и в предыдущем примере. Результаты анализа воды приведены в табл.2. Уравнение калибровочной прямой имеет вид:

25

D -0,08 хЧШ,

где D - оптическая плотность, х - содержание цинка х 106, моль/л.

Использование изобретения позволит исключить из процесса анализа цинка ток- сичные растворители ЧАС и тем самым улучшить условия труда в лаборатории.

Примерз. Определение цинка в модельном водном растворе в присутствии

часто сопутствующих ему металлов,

В пробирку с пришлифованной пробкой емкостью 25 мл вносят 1 мл Ш раствора роданида натрия или аммония, 1 мл гидро- ксиламинного буфера (рН 7) и аликвоту исследуемого раствора (предварительно готовят серию растворов с содержанием цинка 1 и 100- 1000-кратным избытком изучаемых металлов), доводят до 10 мл водой, добавляют 10мл 1,12- 10 4Мдеканового раствора ЧАС (дидециламиноэтил-jJ- тридециламмония роданид) и пробирку интенсивно встряхивают 3 мин. После расслаивания отбирают органическую фазу, встряхивают с водным раствором, содержащим М роданида натрия и 4,4 М пикрата натрия, и фотометрируют относительно раствора сравнения, приготовленного аналогично, но в отсутствие анализируемой пробы, в односантиметровой кювете на приборе СФ-26. Результаты определения цинка в модельных растворах на фоне многократных избытков часто сопутствующих ему элементов приведены в табл.3.

Формула изобретения

Способ определения цинка, включающий перевод его в роданидный комплекс, экстракцию комплекса раствором высшей четвертичной аммониевой соли в органическом растворителе, обработку экстракта водным раствором, содержащим роданид- ионы и пикрат натрия, и последующую количественную регистрацию фотометрическим методом, отличающийся тем, что. с целью повышения селективности, чувствительности анализа с одновременным улучшением условий труда, в качестве четвертичной аммониевой соли используют дидециламиноэтил-/ -тридециламмония, а в качестве органического растворителя - декан.

Использование: при определении цинка в различных объектах, в том числе с низким содержанием цинка на фоне больших концентраций сопутствующих элементов (питьевой воде, электролитических ваннах, почве и т.д.). Сущность изобретения: в анализируемую пробу вводят роданид-ионы, образовавшийся роданидный комплекс, экстрагируют декановым раствором диде- циламиноэтил-/ -тридецияаммония, экстракт затем обрабатывают водным раствором, содержащим роданид-ионы и пикрат натрия, и осуществляют количественную регистрацию фотометрическим методом. Предел обнаружения цинка 0,2 мкг/мл, 0,001 мкг/мл с учетом 200-кратного концентрирования. Определению не мешает 10000-кратный избыток кобальта, марганца, свинца, хрома, кадмия, 100-кратный избыток кобальта. 3 табл. Ё

Результаты анализа почв, Р 0,95, п 5

Результаты определения цинка в воде, Р 0,95, п 6.

Результаты определения цинка в модельных растворах

на фоне многократных избытков сопутствующих ему

элементов

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3

Продолжение табл.3.