Способ количественного определения бензилпенициллина в пробе Советский патент 1990 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения бензилпенициллина, и может быть использовано аналитическими лабораториями химико-фармацевтических предприятий и контрольно-аналитическими лабораториями аптекоуправлений..

Цель изобретения - повышение точности и чувствительности определения.

Способ осуществляется следующим образом.

Пробу анализируемого вещества растворяют в воде. В делительную воронку помещают хлороформ, универсальный- буферный раствор (рН 4,0) и водные растворы бензилпенициллина натриевой соли и фуксина основного. Делительную воронку встряхивают и после разделения фаз хлороформ сливают. Добавляют новую порцию хлороформа и экстрагируют. После разделения фаз хлороформ сливают, экстракты объединяют и доводят хлороформом до определенного объема. Оптическую плотность окрашенного хлороформного извлечения определяют на приборе КФК-2 при длине волны 540 нм. Раствором сравнения ,служит экстракт, полученный в контрольном опыте. Количество бензилпенициллина определяют по уравнению калибровочное го графика.

Пример. В пять делительных воронок вносят 10 мл хлороформа, 8 мл универсального буферного раствора (смесь уксусной, борной и фосфорной кислот) с рН 4,0, 1 мл 0,075%- ного водного раствора фуксина основного, последовательно по 1 мл соответственно 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05% водного раствора бензилпенициллина натриевой соли. Делительные воронки

(Л

с

сп

v

00 О5

о

bo

встряхивают в течении 5 мин. После расслоения фаз хлороформный слой отделяют и переносят в мерные колбы емкостью 25 мл. В делительные воронки вносят новые порции хлороформа и экстрагируют,После расслоения фаз хлороформ переносят в колбы. Объединенные извлечения доводят хлороформом до метки. Регистрацию оптической плотности осуществляют на приборе КФК-2 в кювете с толщиной рабочего слоя 50 мм при длине волны 5АО нм на фоне раствора контрольного опыта. По результатам измерений строят график зависимости оптической плотности от концентрации раствора. Светопогло- щение окрашенных растворов подчиняется закону Бугера-Ламберта-Бера в интервале концентраций от 4,0 до 20,0 мкг/мл. Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калибровочного графика, которое в данном случае имеет вид

D 0,0343-С + 0,0182, где D - оптическая плотность раствора С - концентрация окрашенного продукта, мкг/мл.

Пример. 0,03205 г бензилпени циллина натриевой соли растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 100 мл и доводят водой до метки. В делительную воронку вносят 10 мл хлороформа, 8 мл универсального буферного раствора (рН 4,0), 1 мл 0,075%-ного водного раствора фуксина основного и 1 мл водного раствора бензилпенициллина натриевой соли. Делительную воронку встряхивают в течении 5 мин. на аппарате для встряхивания жидкостей. После разделения фаз

хлороформный слой переносят в мерную колбу объемом 25 мл. В делительную воронку вносят новую порцию хлороформа 10 мл, встряхивают 5 мин, хлороформные извлечения объединяют и доводят хлороформом до метки. Регистрацию оптической плотности осуществляют на приборе КФК-2 при длине волны 540 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 50 мм Раствором сравнения служит экстракт полученный в контрольном опыте. Количественное- содержание бензилпеницил,- лина натриевой соли определяют по

уравнению калибровочного графика.

Результаты количественного определения и метрологические характеристики десяти определений представлены в таблице.

г Формула изобретения

Способ количественного определения бензилпенициллина в пробе, включающий добавление к анализируемой пробе буферного раствора и водного раствора цветореагента, экстрагирование образующегося продукта хлороформом и измерение оптической плотности экстракта, по которой судят о концентрации бензилпенициллина, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения, к пробе добавляют буферный раствор с рН 4,0, а в качестве цветореагента - 0,075%-ный раствор фуксина основного при объемном соотношении 1:8:1 соответственно, а оптическую пдотность экстракта измеряют при длине волны 540 нм.

Изобретение относится к аналитической химии, фотометрическим способам анализа материалов и может быть использовано аналитическими лабораториями химико-фармацевтических предприятий, контрольно-аналитическими лабораториями аптекоуправлений. Цель изобретения - повышение точности и чувствительности определения. Для этого анализируемую пробу обрабатывают раствором фуксина основного при PH 4,0, образующийся продукт извлекают хлороформом, а хлороформное извлечение фотометрируют при длине волны 540 нм. 1 табл.