СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛАВИКОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1970 года по МПК

Известный способ получения плавиковой кислоты высокой степени чистоты по авт. св. № 256740 заключается в пропускании газообразного фтористого водорода через колонку с активированным углем (марки СКТ, К-5У) и снециальный фильтр и в последующей сорбции фтористого водорода водой особой чистоты. В полученной таким способом плавиковой кислоте содержутся микропримеси в пределах 1 10 , что исключает возможность применения плавиковой кислоты в полупроводпиковой технике.

По предложенному способу плавиковую кислоту высокой степени чистоты обрабатывают растворами нерманганата калия и маннита, а затем подвергают дистилляции.

Для окисления легколетучнх соединений мышьяка и фосфора в нелетучие соединения, которые при последующей дистилляции концентрируются в кубовом остатке, плавиковую кислоту обрабатывают раствором иерманганата калия и далее раствором маннита для образования менее летучего комплекса трехфтористого бора с маннитом, который при носледующей дистилляции концентрируется в кубовом остатке. В результате такой обработки плавиковой кислоты количество микропримесей снижается в 10-100 раз но сравнению с плавиковой кислотой высокой степени чистоты, в частности (в %):

меньще на 5-10 в

бора 5-10-8

фосфора 5-10-7

мыщьяка 5-10-8

меди i-10-s

серебра

никеля, кобальта,

свинца, титана.

олова, хрома,

1-10-7

марганца

(каждого)

0железа, алюминия, магния,

ыо-6

кальция, тантала

(каждого) l-lO-v

золота П р и м е р.

5 Газообразный технический фтористый водород (ТУ 3846-53) подвергают очистке от легко летучих компонентов и капельно-жидкой фазы. Для этого его нропускают через колонку с активированным углем (марки СКТ, К-5У),

0 снециальный фильтр (фильтровальная ткань марки ФПП, ФПФ) н сорбируют водой особой чистоты. Получают плавиковую кислоту высокой чистоты с содержанием отдельных микронримесей в иределах ЫО-з-ЫО-. Затем

кислоту (концентрации 43-45%) обрабатывают 3%-ным водным раствором КМпО4 квалификации «ч; или «хч из расчета I-2 мм на 1 кг нлавнковой кислоты. После перемешивания в течение 5 мин в кислоту вводят

ции «чда из расчета 0,3-0,5 мл раствора на 1 кг кислоты и снова перемешивают в течение 10 лшн. Дистиллируют нлавиковую кислоту при ПО-112° С в аппаратуре из фторопласта-4.

Конденсат-плавиковую кислоту особой чистоты собирают в сборник из фторопласта-4 или полиэтилена. Скорость перегонки (из перегонного куба емкостью 1 л) составляет 0,3- 0,5 кг/час плавиковой кислоты особой чистоты.

Полученный за одну дистилляцию продукт содержит по сравнению с исходным меньше примесей: мышьяка в 1000-10000 раз, бора

и фосфора в 10-50 раз. Количество остальных примесей (меди, никеля, кобальта, титана, марганца, олова, свинца, хрома и др.) крайне незначительно и их наличие невозможно определить известными методами анализа.

Предмет изобретения

Способ получения плавиковой кислоты особой чистоты по авт. св. № 256740, отличающийся тем, что, с целью содержания микропримесей, плавиковую кислоту обрабатывают растворами перманганата калия и маннита-, а затем подвергают дистилляции.