СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА Советский патент 1972 года по МПК G01N30/48 B01D15/08 

Изобретение относится к области газовой хроматографии.

Известен и широко используется в газовой хроматографии метод программирования температуры колонки во времени. Однако в этом способе при использовании колонки с постоянной сорбционной емкостью по длине часто имеет место существенное размывание хроматографических зон, вызванное отсутствием факторов, ограничивающих размывание зоны в процессе разделения.

Цель изобретения - повышение эффективности метода программирования температуры.

Для этого при программировании температуры используется хроматографическая колонка с возрастающей удельной емкостью по длине в направлении газа-носителя. Использование колонки с градиентом по сорбционной емкости насадки приводит к тому, что локальная скорость движения анализируемого вещества изменяется в пределах хроматографической зоны.

Важным свойством такой колонки является то, что скорость движения переднего фронта, находящегося в области, где емкость выше, меньше, чем скорость движения тыла хроматографической зоны, находящегося в области, где емкость ниже. Это приводит к «сжатию хроматографических зон и, соответственно, - к повышению эффективности колонки.

Изменение температуры колонки во времени приводит к наложению двух эффектов: на градиент скорости движения хроматографической зоны вдоль колонки налагается увеличение скорости движения зоны, возникающее в результате уменьшения емкости с ростом температуры в процессе программирования. В результате локальные изменения скорости движения зоны по колонке аналогичны локальным изменениям скоростей движения зон в хроматермографии. Поэтому по своим результатам предлагаемый способ должен быть аналогичен хроматермографическому разделению. Однако для его практического осушествления не требуется сложного специального оборудования. Предлагаемый способ может быть осуществлен на любом стандартном хроматографе, снабженном устройством для программирования температуры.

Пример. Хроматографическое разделение проводили на хроматографе «Цвет-2 с программированием температуры во времени. Рабочая смесь - додекан, ундекан и н-декан. В работе использовали две одинаковые колонки размером 22X0,4 см, в качестве неподвижной жидкой фазы - сквалан, твердого носителя- сферохром-1. Первая колонка - обычная, с постоянной сорбционной емкостью, количество нанесенной на сферохром-1 жидкой

тем, что сорбционную емкость равномерно увеличивали по длине. Это достигалось путем набивания колонки носителем с различным содержанием неподвижцой жидкой фазы. Концентрацию сквалана постепенно увеличивали от 0,5 вес. % на одном конце и до 8 вес. % на другом.

Колонки помещали в термостат с начальной температурой ,40°С. Скорость подъема температуры-7°С в минуту, скорость газа-носителя 3 см/сек. Экспериментальные данные показали, что коэффициент разделения компонентов существенно увеличивался и количество эффективных теоретических тарелок также возрастало.

Например, для пары компонентов додекан/ ундекан значение коэффициента К разделения возрастало от 1,82 (обычная колонка) до 2,04; для пары ундекан/декан - от 1,92 до 2,17, а число эффективных теоретических тарелок N для додекана повышалось от 1288 до 2730. Кроме того, для додекана, например.

значение отношения Nit (эффективных тарелок/сек) увеличивалось от 1,79 (обычная колонка) до 3,96, а ширина пиков (на хроматеграмме) на полувысоте }г уменьшалась от 6,3 мм до 4,9 мм.

На основании приведенных данных можно сделать вывод, что использование предлагаемого способа позволяет получить большую эффективность разделения.

Предмет изобретения

Способ хроматографического анализа, заключающийся во вводе пробы в хроматограф, разделении на колонке при изменении температуры в процессе анализа на регистрации компонентов пробы на выходе, отличающийся тем, что, с целью повышения э,ффективности разделения и ускорения анализа, емкость сорбента увеличивают в направлении потока газа-носителя, например, путем увеличения содержания неподвижной фазы к вь1ходу .колонки.