Способ юстировки дифрактометра Советский патент 1985 года по МПК G01N23/20 

1

Изобретение относится к рентге, новскому анализу, а именно к методам настройки аппаратуры для рентгене структурного анализа, гониометрических и других видов устройств, где требуется пропускание пучка рентгеновских лучей через необоэначенный оптический центр.

При прецизионных измерениях параметров кристаллической решеткиj при измерениях napaxetpoB ближнего порядка аморфных или жидких металлов, и т.п. требуется высокая точность юстировки рентгеновских дифрактометров. Одним из наиболее сложных этапов юстировки является пропускание первичного пучка рентгеновских лучей через главную ось дифрактометра (через точку Од).

Известен способ юстировки первичного пучка согласно которому геометрический центр фиксируется при помощи приставок или гониометрической головки. При этом используют пово1 от приставок на +180°, контролируя разбаланс интенсивности, по которому проводят последовательные операции по довороту источника, выявлению нулевой линии и т.п. Процесс трудоемкий, занимает много времени и неприемлем при затрудненном доступе к оптическому центру дифрактометра (например, при низко- или высокотемпературных съемках, требующих использования специальных камер) РЗ .

Известен способ определения угла наклона пучка рентгеновских лучей к оси гониометра, согласно которому .на пути первичного пучка перед счетчиком устанавливают две непрозрачные для рентгеновских лучей шторки, выделяющие осевую линию, и по положению краев шторок определяют угол наклона первичного пучка к оси гониометра. Этот способ для определения угла отклонения первичного пучка от оптического центра дифрактометра также требует визуализации его положения.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ юстировки первичного пучка дифрактометра, включающий фиксацию отклонения первичного пучка от оптического центра и поворот источника 1ДО совпадения первичного пучка с оптическим центром дифрактометра з .

440401

: Недостатком известного способа является сложность юстировки первич|ноГо пучка дифрактометра ввиду необходимости установки на кронштейне .

5 детектора специального устройства.

Цель изобретения - упрощение юстировки рентгеновского дифрактометра.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу юстировки

Ю дифрактометра, включающему фиксацию о,тклонения первичного пучка от оптического центра и поворот источника, устанавливают в держателе образца дифрактометра монокристалл кварца,

15 с плоскостью (liOTi), параллельной поверхности, выводят ее параллельно первичному пучку, поворачивают источник рентгеновских лучей, направляя первичный пучок под брегговским

Q углом б на поверхность монокристалла кварца, выводят детектор на максимум дифрагированного пучка поворотом на угол Qg, вычисляют угловое отклонение первичного пучка от оси

5 дифрактометра по формуле.

1 + С05(е,-0г)

осС(гс 91Лв,-Sj

1говорачивают источник рентгеновских лучей вокруг оси дифрактометра на угол 8 , а детектор на угол Qj (при условии 82 QI и 2 1 соответственно) и затем поворачивают

источник рентгеновских лучей вокруг оси, проходящей через его фокус и параллельной оси дифрактометра, до попадания первичного пучка в приемные щели детектора.

На чертеже приведена схема реализации способа..

Коллимированный пучок рентгеновских лучей выходит из фокуса 5 источника, находящегося на расстоянии

R от гониометрического центра 0 (в случае применения монохроматора точка S лежит в точке пересечения первичного пучка с кристаллом-монохроматором). В произвольном, но фиксированном положении (на кронштейне) источника луч SQ проходит от центра на расстоянии t. Детектор выводят на максимум счета (положение D ). В держателе образца устанавливают

монокристалл кварца с .выведенной плоскостью (lOTi) на поверхность таким образом, чтобы ось пучка лежала на поверхности кристалла. Затем 3 по уравнению Вульфа-Брегга определяют угол 01 , при котором должно наблюдаться отражение для заданной длины волны. Поворачивают кронштейн источника на угол . Затем, выводя кронштейн детектора на максимум :отраженного пучка (положение D), определяют угол 9 2. Используя Q, и 02, расчетным путем определяют угол об из соотношения n+cosl&i-e7V2co50r, ,. Щ Ч..1а,-а,) I Возвращают кронштейн источника на угол Q), а кронштейн детектора на угол 8 +2об (положение D) при з - 9 1 или на угол-82 - 2ot при 9j70, . Поворотом источника относи тельно оси, проходящей через фокус S, вьгоодят пучок в положение макси мальной интенсивности, регистрируемой детектором. При этом первичньй пучок поворачивается на угол ci и проходит через Oj. 0 4 Способ прост, быстр и надежен, }Если при юстировке дифрактометра типа ДРОН по известному способу J требуется 10 ч, по известному способу з| 6 ч, то по предлагаемому способу требуется всего 2,5 ч. Точность юстировки зависит от точности, обеспечиваемой гониометрическим устройством при измерении угла Qj, и от величины используемого брегговского угла Q, . Точность тем вьш1е,чем больше угол б. Так при использовании монокристалла кварца с выведенной на поверхность плоскостью (1011) отражение шестого порядка ( Q, 39°49 для молибденового излучения) обеспечивает достаточно высокую точность определения угла oi,(io6 0,021° прий9 1) даже при сравнительно низкой точности определения угла 9. Предлагаемый способ позволяет автоматизировать процесс юстировки диф- рактометра при наличии в его составе управляющей ЭВМ.

, СПОСОБ ЮСТИРОВКИ ДИФРАКТОМЕТРА, включающий фиксацию отклонения первичного пучка от оптического центра и поворот источника, отличающийся тем, что, с целью упрощения юстировки, устанавливают в держателе образца дифрактометра монокристалл кварца с плоскостью