РЕНТГЕНОВСКИЙ РЕФЛЕКТОМЕТР Российский патент 2001 года по МПК G01B15/08 G01N23/20 

Изобретение относится к области рентгенотехники и может быть использовано для определения плотности, состава и толщины поверхностных слоев и тонких пленок, шероховатости и радиуса кривизны оптически гладкой поверхности рентгенооптическими методами.

Известен рентгеновский рефлектометр, содержащий источник полихроматического рентгеновского излучения, средства коллимации рентгеновского пучка, монохроматор, держатель образца, детектор излучения и средства углового перемещения держателя образца и детектора излучения [1].

В устройстве [1] монохроматор размещен по ходу пучка между источником полихроматического рентгеновского излучения и держателем образца. Поэтому для настройки на новую спектральную линию требуется поворот на новый брэгговский угол как монохроматора, так и наиболее массивных элементов измерительной схемы^ источника рентгеновского излучения или оптико-механического гониометра, на котором обычно размещены держатель образца, детектор излучения, средства углового перемещения держателя образца и детектора излучения. Изменение взаимного расположения указанных элементов рентгеновской схемы и последующая юстировка требует больших затрат времени, обычно превышающих в десятки раз продолжительность измерения параметров образцов. Кроме того, юстировка сопряжена с повышенным риском облучения оператора, поскольку ряд операций необходимо проводить вручную при включенном источнике излучения. По этой причине измерения угловых зависимостей коэффициента отражения и дифрактометрия кристаллических образцов с помощью указанного устройства производятся практически всегда на одной длине волны.

Известен также рентгеновский рефлектометр, содержащий источник полихроматического рентгеновского излучения, средства коллимации рентгеновского пучка, держатель образца, поворотный кронштейн, монохроматор (кристалл-анализатор), размещенный на указанном поворотном кронштейне, и детектор излучения [2].

В указанном устройстве монохроматор в виде кристалла-анализатора расположен между держателем образца и детектором излучения. Поэтому переход на новый участок спектра требует меньших затрат времени по сравнению с двухкристальным спектрометром. Это обусловлено тем, что при юстировке поворачиваются только монохроматор и детектор излучения, а массивные элементы измерительной схемы: источник излучения и основное гониометрическое устройство не перемещаются.

Основной недостаток указанного устройства - неконтролируемые ошибки при измерениях в различных участках спектра. Эти ошибки обусловлены тем, что эти измерения проводятся последовательно после значительного интервала времени, необходимого для геометрической юстировки и настройки аппаратуры на новый участок спектра. В результате изменяются условия регистрации данных вследствие дрейфа электрических параметров источника рентгеновского излучения, детектора и электронного канала обработки данных, возможных изменений температурного режима и геометрии при повторной установке образца и элементов коллимационной системы.

В качестве прототипа заявляемого устройства выбран рентгеновский рефлектометр [3] , содержащий источник полихроматического рентгеновского излучения, средства коллимации рентгеновского пучка, держатель образца, поворотный кронштейн, ряд монохроматоров, размещенных на указанном поворотном кронштейне, средства детектирования излучения и средства электронной обработки сигналов. Монохроматоры и средства детектирования излучения указанного устройства могут быть настроены на две различные длины волн. Это позволяет проводить регистрацию излучения одновременно в двух участках спектра и исключить ошибки, характерные для устройства [2].

Недостаток указанного устройства - значительные ошибки измерения при больших временах сбора данных, а также сложность средств регистрации и обработки сигналов.

Указанные недостатки обусловлены следующими причинами. Регистрация спектральных линий источника рентгеновского излучения в устройстве [3] производится различными детектирующими устройствами и связанными с ними электронными трактами обработки сигналов. Это, во-первых, усложняет конструкцию регистрирующей части устройства. Во-вторых, при длительной работе устройства может происходить независимый дрейф коэффициентов усиления и других параметров каждого из электронных каналов, что и приводит к появлению неконтролируемых ошибок измерения.

При создании настоящего изобретения решались задачи повышения точности и упрощения конструкции устройства.

Основными техническими результатами изобретения являются устранение ошибок измерения, обусловленных долговременным дрейфом параметров регистрирующей системы. Другим техническим результатом является упрощение конструкции устройства путем обеспечения возможности измерений с помощью одного детектирующего и электронного канала обработки.

В соответствии с изобретением указанные технические результаты достигаются тем, что в рентгеновский рефлектометр, содержащий источник полихроматического рентгеновского излучения, средства коллимации рентгеновского пучка, держатель образца, поворотный кронштейн, ряд монохроматоров, размещенных на указанном поворотном кронштейне, средства детектирования излучения и средства электронной обработки сигналов, введены прерыватель монохроматизированных пучков, расположенный на поворотном кронштейне, и средства передачи сигнала положения прерывателя в указанные средства электронной обработки сигналов.

Указанные технические результаты достигаются также тем, что средством детектирования излучения является сцинтилляционный детектор, сцинтиллятор которого имеет, по меньшей мере, два участка с различными световыходами.

Указанные технические результаты достигаются также тем, что предусмотрены средства линейного перемещения монохроматоров и детектора излучения, обеспечивающие возможность совмещения монохроматизированных пучков в пределах входного окна детектора излучения.

Работа устройства поясняется графическими материалами, представленными на фиг. 1-4.

Фиг. 1 - общий вид измерительной схемы рентгеновского рефлектометра.

Фиг. 2 - блок-схема электронных средств обработки сигналов.

Фиг. 3 - отношение R(q, λ₁) / R(q, λ₂) угловых зависимостей коэффициентов отражения оптически гладких образцов аморфного C (плотность 2 г/см³), монокристалла Ge, поликристаллических пленок Ni и W (соответственно кривые 1, 2, 3, 4) для характеристических линий λ₁ =0,154, λ₂ = 0,139 нм.

Фиг. 4 - зависимости интенсивности излучения характеристических линий CuK_α и CuK_β медного анода от напряжения на рентгеновской трубке при угле выхода излучения относительно поверхности анода 6^o (а); нормированное отношение интенсивностей I_β/I_α для указанных характеристических линий (б).

В состав измерительной схемы рефлектометра, изображенной на фиг. 1, входят: источник полихроматического рентгеновского излучения (рентгеновская трубка) 1; диафрагмы 2, 3; держатель 4; образец 5; поглощающий экран 6; устройство линейного перемещения 7; приемная диафрагма 8; монохроматоры 9, 10; вал 11, поглощающий экран 12; электропривод 13; двухщелевая диафрагма 14; детектор 15; поворотный стол 16; поворотный кронштейн 17.

Для источника излучения 1 предусмотрена возможность линейных перемещений в направлениях, показанных стрелками, а также вращения вокруг собственной оси O₁, лежащей в плоскости анода рентгеновской трубки. Диафрагмы 2, 3, 8 и 14 являются съемными.

Контролируемый образец 5 механически фиксируется в держателе 4. При юстировке предусматривается также возможность поворота образца 5 в держателе 4 вокруг оси, нормальной к контролируемой поверхности образца. Поглощающий экран 6 закреплен в устройстве линейного перемещения 7, обеспечивающем регулировку ширины просвета между поверхностью образца 5 и торцевой гранью поглощающего экрана 6. Элементы 4-7 и элементы 8-15 находятся соответственно на поворотном столе 16 и поворотном кронштейне 17 гониометрического устройства. Для поворотного стола 16 и поворотного кронштейна 17 предусмотрены возможности независимого вращения с заданным угловым шагом и совместного согласованного вращения в соотношении 1:2 (θ-2θ) сканирование).

Монохроматор 9 выполнен из пластины пиролитического графита и является полупрозрачным. Это означает, что при настройке на брэгговский угол для заданной длины волны λ₁ он обеспечивает коэффициент пропускания > 50% для любой другой рабочей длины волны λ₂. Для длин волн ~ 0,1 нм это достигается при толщине пластин ~ 100 мкм. В зависимости от решаемой задачи монохроматор 10 может быть выполнен как из полупрозрачного или массивного пирографита, так и из совершенного монокристалла Si, Ge или многослойного рентгеновского зеркала. Основное функциональное назначение монохроматоров 9, 10 - расщепление анализируемого спектра после отражения или рассеяния образцом 5. Настройки на заданные брэгговские углы монохроматоров 9, 10 осуществляются путем поворота соответственно вокруг осей О₃, O₄. Поглощающий экран 12 в форме флажка находится на валу 11 электропривода 13. Для исключения электромагнитного влияния на детектор 15 и обеспечения возможности настройки путем линейного перемещения монохроматоров 9, 10 электропривод 13 экранирован и закреплен под несущей поверхностью поворотного кронштейна 17. Часть поворотного кронштейна 17, на которой размещены элементы 11 - 15, является подвижной. При настройке на новые брэгговские углы осуществляется ее угловое перемещение относительно оси O₅. Диафрагма 14 имеет два параллельных щелевых отверстия, расстояние между которыми выбирается так, чтобы проекции щелей на детектор 15 находились в пределах его рабочего окна. Детектор 15 выполнен на базе комбинации сцинтиллятор + ФЭУ. В корпусе детектора размещен предусилитель импульсов ФЭУ. Сцинтиллятор детектора имеет две зоны, которые различаются по величине световыхода в соотношении Е₁/Е₂, где Е₁ и Е₂ - энергии квантов двух выбранных спектральных линий. При этом детектор 15 размещается за диафрагмой 14 так, чтобы на участок с большим световыходом попадали кванты с меньшей энергией. Это обеспечивает равенство средних величин амплитуды электрических импульсов на выходе детектора 15 для выбранных спектральных линий и исключает возможное влияние дрейфа коэффициента усиления электронного канала и порогов дискриминации при относительных измерениях.

Если монохроматоры 9, 10 выполнены из одного материала, например пирографита, то для того, чтобы обеспечить сходимость дифрагированных пучков, идущих от монохроматоров 9, 10 в направлении диафрагмы 14, первый по ходу анализируемого пучка монохроматор 9 настраивается на более коротковолновую линию. Если монохроматоры выполнены из различного материала, то первым по ходу анализируемого пучка устанавливается монохроматор, имеющий меньший брэгговский угол дифракции для какой-либо спектральной линии. При этом в зависимости от соотношения периодов d кристаллической решетки первой может выделяться как более мягкая, так и более жесткая спектральная линия.

Источник излучения 1 (рентгеновскую трубку) подключают к высоковольтному блоку рентгеновского дифрактометра. Детектор 15 подключают к стандартному электронному каналу с амплитудной дискриминацией импульсов, который используются, например, в ядерной физике или рентгеноструктурном анализе.

Электронные средства обработки сигналов и управления включают: усилитель импульсов 18, амплитудный дискриминатор 19, счетчики импульсов 20, 21, управляющий компьютер 22, датчики положения 23, 24. Датчики положения 23, 24 представляют собой оптопары фотодиод-светодиод, расположенные по разные стороны диска со щелевыми отверстиями, который закреплен на валу 11 электропривода 13.

Измерение угловой зависимости коэффициента отражения R(θ,λ₁) и R(θ,λ₂) осуществляется в следующей последовательности. Устанавливают оптически полированный образец 5 в положение, показанное на фиг. 1. Фиксируют угол скольжения θ между падающим полихроматическим пучком и поверхностью образца 5 в пределах предполагаемого диапазона углов полного внешнего отражения. Вращая поворотный кронштейн 17 вокруг оси O₂, находят угловое положение, при котором интенсивность отраженного излучения на одной из длин волн максимальна. Сцепляют механические приводы вращения поворотного стола 16 и поворотного кронштейна 17. После этого вводят в управляющий компьютер 22 данные об условиях измерения: начальный и конечный углы сканирования, число угловых отсчетов n, время измерения δt в угловых точках θ_i, ток и напряжение на рентгеновской трубке.

По команде управляющего компьютера 22 открывается затвор на выходном окне источника излучения 1. Подается сигнал на электропривод 13, и путем поворота поглощающего экрана 12 один из монохроматизированных пучков открывается на время δt₁ < δt, а второй перекрывается (см. положение экрана 12, показанное тонкой линией на фиг. 1). При этом отпирается вход счетчика 20 и запирается вход счетчика 21. По истечении времени δt₁ вход счетчика 20 запирается, компьютером 22 повторно подается сигнал на электропривод 13, по которому производится поворот экрана 12, и на время δt₂ открывается второй - монохроматизированный пучок. При этом выполняется условие δt₁+δt₂= δt.
Отсчет промежутков времени δt₁ и δt₂ осуществляется от момента полного выхода из пучка экрана 12 по сигналам датчиков положения 23, 24. Таким образом, счет квантов, пропускаемых амплитудным дискриминатором 19, для каждой спектральной линии производится раздельно счетчиками 20, 21, входы которых попеременно открываются по команде компьютера 22. После окончания установленного времени счета квантов компьютером 22 подается сигнал управления на электромеханический привод вращения поворотного стола 16 и поворотного кронштейна 17. Одновременно на счетчики 20, 21 подается команда, запирающая их на время углового перемещения элементов 16, 17. После перемещения образца 5 и приемной диафрагмы 8 соответственно на заданные углы Δθ и 2Δθ указанная процедура попеременного перекрытия пучков и счета квантов на каждой спектральной линии повторяются. После каждого цикла сбора данных в угловой точке производится опрос счетчиков 20, 21 компьютером 22 и содержимое их регистров обнуляется. Угловое сканирование заканчивается после n-го цикла счета интенсивности отраженного излучения. После завершения сбора данных по команде управляющего компьютера 22 закрывается затвор на выходном окне источника излучения 1. Собранная информация записывается в постоянную память компьютера и расчитывается отношение интенсивностей отраженного излучения (см. фиг. 3). По характеру изменения экспериментальных кривых судят о плотности и составе поверхностного слоя контролируемого образца.

В отличие от абсолютных измерений коэффициента отражения отношение I(θ,λ₁)/I(θ,λ₂) не зависит от функции распределения плотности потока по сечению пучка, и поэтому может использоваться при контроле плотности и состава поверхностного слоя малых образцов, а также образцов с произвольной формой контура поверхности. Кроме того, при расчете отношения устраняется зависимость интенсивности от изменения тока рентгеновской трубки. При подборе угла поворота рентгеновской трубки относительно оси O₁ удается также обеспечить независимость величины отношения I(θ,λ₁)/I(θ,λ₂) от скачков напряжения на рентгеновской трубке. В качестве примера на фиг. 4 показана экспериментально измеренная зависимость от анодного напряжения интенсивностей характеристических линий CuK_α и CuK_β и их отношения для рентгеновской трубки с медным анодом.

Для получения величины отношения коэффициентов отражения до или после окончания сканирования измеряют отношение интенсивности спектральных линий g = I(0,λ₁)/I(0,λ₂) на прямом пучке. Поделив отношение интенсивностей на величину g, получают отношение R(θ,λ₁)/R(θ,λ₂), которое не зависит от аппаратных ошибок, связанных с дрейфом электрических параметров источника рентгеновского излучения и электронного канала обработки.

Заявляемое устройство может быть реализовано, например, на базе серийных рентгеновских дифрактометров. Для этого необходимо размещение на поворотном кронштейне и поворотном столе гониометра элементов 6, 7, 9-13 и организация дополнительных связей для управления компьютером. Изготовление указанных элементов рефлектометра не требует существенных затрат, что обеспечивает возможность эффективной практической реализации заявляемого устройства.

Источники информации
1. P. Croce, L. Nevot, В. Pardo. Contribution a l'etude des couches minces par reflexion speculaire de rayons X. Nouv. Revue d'Optique Appliquee, v. 3, no 1, 37-50, (1972).

2. The New Siemens X-Ray Reflectometer A Tool with Outstanding Capabilities. Analytical Application Note N 337, Maerz 1/1994.

3. Патент РФ N 2104481, G 01 B 15/08.

Изобретение относится к области рентгенотехники и может применяться для контроля плотности, состава и толщины тонких пленок и поверхностных слоев, а также для определения шероховатости поверхности. Рентгеновский рефлектометр содержит источник полихроматического рентгеновского излучения, средства коллимации рентгеновского пучка, держатель образца, поворотный кронштейн, ряд монохроматоров и прерыватель. Монохроматоры и прерыватель размещены на указанном поворотном кронштейне. Рефлектометр также имеет средства детектирования излучения и средства электронной обработки сигналов, которые содержат канал с амплитудной дискриминацией импульсов. Первый по ходу анализируемого пучка монохроматор является полупрозрачным. Изобретение позволяет повысить точность измерения. 2 з.п. ф-лы, 4 ил.

1. Рентгеновский рефлектометр, содержащий источник полихроматического рентгеновского излучения, средства коллимации рентгеновского пучка, держатель образца, поворотный кронштейн, ряд монохроматоров, размещенных на указанном поворотном кронштейне, средства детектирования излучения и средства электронной обработки сигналов, отличающийся тем, что он содержит прерыватель монохроматизированных пучков, расположенный на поворотном кронштейне, и средства передачи сигнала положения прерывателя в указанные средства электронной обработки сигналов. 2. Рентгеновский рефлектометр по п.1, отличающийся тем, что средством детектирования излучения является сцинтилляционный детектор, сцинтиллятор которого имеет по крайней мере два участка с различными световыходами. 3. Рефлектометр по пп.1 и 2, отличающийся тем, что предусмотрены средства линейного перемещения монохроматоров и детектора излучения, обеспечивающие возможность совмещения монохроматизированных пучков в пределах входного окна детектора излучения.