СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ Советский патент 1970 года по МПК G01N21/64 C01G33/00 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения ниобия.

Известен способ определения ниобия путем измерения флуоресценции его комплекса с органическим реагентом - люмогаллионом ИРЕА. Возбуждение свечения растворов этого комплекса осущесгвляют при помощи ультрафиолетового света. Однако при определении ниобия известным способом чувствительность определения составляет только ОД мкг/мл, при замораживании растворов - 0,005 мкг/мл. Кроме того, в известном способе необходимо удалять избыток реактива экстракцией изоамиловым спиртом, так как иначе наблюдается тушение флуоресценции.

Для повышения чувствительности определения и упрощения процесса за счет исключения экстракции реактива и специальных приспособлений для замораживания растворов при помощи сжиженных газов предлагается использовать в качестве флуоресцирующего комплекса тройное соединение ниобия с морином и перекисью водорода и применять для возбуждения свечения растворов видимый свет.

Применение видимого света уменьшает величину холостого опыта, которую учитывают при построении калибровочного графика. Кроме того, видимый свет исключает почти полностью тушение флуоресценции комплекса избытком реактива, так как морин сильно поглощает свет в ультрафиолетовой и очень мало в видимой областях спектра. Максимум

флуоресценции указанного комплекса наблюдают при 505 ммк. Чувствительность определения без предварительного замораживания растворов 0,004 мкг/мл. Квантовый выход флуоресценции составляет 29,0%. Возбуладение свечения растворов комплекса ниобия можно проводить различными источниками, применяя светофильтр с пропусканием света с длиной волны 436 млгк.

В тех же условиях, что и для ниобия, флуоресцирующие комплексы с морином образуют алюминий, галлий, индий. При содерлсании в анализируемых растворах ванадия, титана и тантала в количестве, большем чем 10-кратный избыток по отношению к ннобию, происходит полное тушение флуоресценции. Поэтому указанные элементы следует предварительно удалять.

Пример. 5 мл щелочного раствора, содерл ащего ниобий, помещают в мерную колбу на

25 мл, туда же вносят 1 мл 0,1 М раствора перекиси водорода, 1 мл метанольного раствора морина и 11,5 мл метанола. После тщательного перемещивания раствор доводят дистиллированной водой до метки, создавая

ной кислоты и контролируя его рН-метром ЛПУ-01 со стеклянным электродом. Через 5 мин полученный раствор наливают в стеклянную кювету, помещенную в черный футляр. Ширина окошка со стороны источника возбуждения равна 5 мм. Источником возбуждающего света служит ртутно-кварцевая лампа СВД-120А со светофильтром, имеющим длину волны пропускания 436 ммк. Измерение интенсивности флуоресценции производят при длине волны 505 ммк на спектрографе ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1. Входная и выходная щели спектрографа равны 0,2 мм.

Количество ниобия находят по калибровочному графику, который строят в тех же условиях для концентраций 0,02-1,0 мкг ниобия ъ Ь мл раствора, в координатах: относительная интенсивность флуоресценции - концентрация ниобия. Кроме того, измерение интенсивности свечения растворов комплекса можно осуществлять на различного типа флуориметрах, применяя светофильтр с пропусканием света с длиной волны 505 ммк.

Предмет изобретения

Способ определения ниобия путем измерения флуоресценции его комплексов с органическими реагентами, отличающийся тем, что, с целью повыщения чувствительности определения и упрощения процесса, в качестве флуоресцирующего комплекса используют тройное соединение ниобия с морином и перекисью водорода и для возбуждения свечения растворов применяют видимый свет.