СПОСОБ ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ Советский патент 1973 года по МПК G01N21/64 C01G27/00 

1

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам определения гафния.

Известен способ флуориметрического определения гафния с применением органических реагентов, например кверцетина. Образование флуоресцирующего комплекса с известиым реагеитом происходит в 9 н. НСЮ4, применение которой требует особых предосторожностей прн работе и специального оборудования. Возбуждение свечения комплекса гафния осуществляют ультрафиолетовым светом с последующим измерением интенсивности излучаемого света. Указанный способ имеет сравнительно небольщую чувствительность определения гафния (I-20 мкг).

Для увеличения чувствительности определения и упрощения процесса предлагается в качестве органического реагента использовать морин и для возбуждения свечения растворов применять видимый свет. Комплексообразование гафния с морином происходит в 5-8 и. соляной кислоте. Чувствительность определения гафния 0,004 .

Пример. 2 мл исследуемого раствора, содержащего смесь гафния и циркония 10- моль/л в 2 н. НС1, отбирают пипеткой и разбавляют бидистнллатом до 8 мл (0,5 н. НС1). Затем раствор пропускают через колонку, заполненную катионитом КУ-2 в Н-форме (высота 10 см, диаметр 1 см, размер зерна 1 мм), со скоростью 3 мл/мин. Для извлечения циркония колонку промывают сначала 5 мл

бидистиллата, затем 0,024 М раствором лимонной кислоты в 1 М НС1 до отрицательной реакции на цирконий с морином. Для извлечения гафния через колонку пропускают порциями по 20 М.Л 0,5 М раствор щавелевой кислоты. Полноту извлечения гафния проверяют также при помощи флуоресцентной реакции с морином, предварительно разрушая щавелевую кислоту. После разрущения щавелевой кислоты прозрачный раствор переносят в мерную колбу на 100 мл и бидистиллатом доводят раствор до метки.

В мерную колбу на 25 мл наливают 13 мл концентрированной НС1 и 7 мл ацетона, перемещивают и охлаждают до 5-10°С. К охлажденной смеси добавляют аликвотную часть раствора гафния и 0,15 мл 2,5-10- М ацетонового раствора морина и при комнатной температуре выдерживают в течение 25 мин. Затем раствор доводят бидистиллатом до метки и наливают в стеклянную кювету, помещаемую в черный футляр с окощкамн щириной 5 мм, со стороны источника возбуждения и со стороны выхода света излучения. Источ1Н1ком

возбуждающего света служит ртутно-кварцевая лампа СВД-120А со светофильтром с.длиной волны пропускания 436 ммк. Интенсивность флуоресценции измеряют при 501 ммк на спектрографе ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1. Количество гафния находят по калибровочному графику (учитывая свечение свободного морина).

Предмет изобретения

Способ флуориметрического определения гафния с применением органических реагентов, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности определения и упрощения процесса, в качестве органического реагента используют морин и для возбуждения свечения растворов применяют видимый свет.