СПОСОБ НАСТРОЙКИ СПЕКТРОМЕТРА ЯДЕРНОГО МАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА Советский патент 1970 года по МПК G01N23/00 

Настоящее изобретение относится к области аппаратурной техники спектроскопии ядерного магнитного резонанса высокого разрешрния.

Известен способ настройки спектрометра ядерного магнитного резонанса, заключающийся в том, что для осуществления нястройки в датчик спектрометра вводят ампулу с эталонным образцом, спектр которого содержит сильную одиночную линию, и переводят спектрометр в режим спиновой генерации на этой линии, оценивая достигнутое разрешение по интенсивности возникающих колебаний.

Основным недостатком известного способа является использование для целей настройки эталонного образца и невозможность осуществления настройки непосредственно по анализируемому спектру, в связи с чем после смены эталонного образца на анализируемый возникает необходимость дополнительной настройки спектрометра, при которой объективный контроль достигнутого разрешения уже невозможен и которая поэтому часто требует значительных затрат времени.

Целью настоящего изобретения является увлечиение производительности снектрометра н улучшение качества его работы за счет осуществления настройки непосредственно по анализируемому спектру.

Эта цель достигается тем, что в спектрометре ядерного магнитного резонанса с модуляционным методом приема ядерных сигналов, осуществляя стабилизацию условий резонаиса на боковой полосе, производят дополнительное детектирование сигнала стабилизующей линии в фазе ноглощения и измеряют ее интенсивность. Сущность изобретения поясняется чертежом,

на котором обозначены: 1 - магнитная система спектрометра; 2 - ампула с исследуемым образцом; 5 - приемная катущка; 4 - радиочастотный мост; 5 - модулирующие катущки; 6 - разделительный конденсатор; 7 -

генератор звуковой частоты; 8 - катушки смещения и коррекции градиентов поляризующего поля; 9 - блок управления смещения и градиентами поляризующего поля; 10-возбуждающий генератор высокой частоты; 11-

усилитель высокой частоты; 12 - первый амплитудный детектор; 13 - усилитель низкой частоты; 14 - фазовый детектор; 15 - усилитель постоянного тока; 16 - интегрирующая цепь; 17 - фазовращатель; 18 - регистрирующий прибор спектрометра; 19 - закорачивающий тумблер; 20 - фазосдвигающая цепь; 21 - тумблер обратной связи; 22 -второй амплитудный детектор; 23 - индикатор. Узлы /-18 на этом чертеже соответствуют

ядерного магнитного резонанса с модуляционным методом нриема ядерных сигналов н полевой разверткой анализируемых спектров.

Узлы 19-23 введены в нормальную схему дополнительно для пояснения сущности предлагаемого способа. Совокупность этих узлов представляет собой один из возможных путей его реализации.

В воздушном зазоре магнитной системы /, создающей ноляризующее поле спектрометра, помещена ампула 2 с исследуемым образцом, находящаяся внутри приемной катущки 3, являющейся, элементом радиочастотного моста .Поляризующее поле в области расположения исследуемого образца модулируется колебаниями звуковой частоты с номощью модулирующих катущек 5, питаемых через разделительный конденсатор 6 от генератора 7 звуковой частоты. В воздущном зазоре магнитной системы 1 находятся катущки 8 смещения и коррекции градиентов поляризующего ноля, связанные с блоком 9 управления смещением и коррекцией градпеытов ноляризующего поля.

Возбуждающий генератор 10 высокой частоты питает радиочастотиый мост 4, выход которого подан на усилитель // высокой частоты. Огибающая высокочастотных колебаний на выходе этого усилителя детектируется первым амплитудным детектором 12, усиливается усилителем 13 низкой частоты и поступает на вход фазового детектора 14. Выходное нанряжение фазового детектора 14 через усилитель 15 иостояиного тока и интегрирующую цепь 16 подается на регистрирующий прибор 18 спектрометра.

При нормальной работе спектрометра в режиме записи анализируемого снектра тумблер 19, закорачивающий фазосдвигающую цепь 20, замкнут и на фазовый детектор 14 через фазовращатель 17 поступает опорное напряжение от генератора 7 звуковой частоты. Тумблер 21 обратной связи в этом режиме разомкнут.

В режиме настройки тумблер 19 разомкнут так, что опорное напряжение с генератора 7 звуковой частоты поступает на фазовый детектор 14 через фазовращатель 17 и через фазосдвигающую цепь 20, которая изменяет фазу этого напряжения на 90°. В этом режиме тумблер 21 обратной связи замкнут, н выходные сигналы подаются через интегрирующую цепь 16 в катущкн модуляции 5.

Кроме узлов 14-16 нормальной схемы к выходу усилителя 75 иизкой частоты подключен второй амплитудный детектор 22 и индикатор 23.

При модуляции поляризующего ноля спектрометра колебаниями звуковой частоты наступление резонанса какой-либо линии спектра характеризуется появлением на выходе первого амплитудного детектора 12 ядерных сигналов в форме синусоидальных колебаний с частотой модуляцнн, состоящих из двух сдвинутых на-90° компонент. Огибающая одной из этих компонент имеет форму сигнала поглощення и достигает максимума при точном резонансе, а другая имеет форму сигнала диснерсии и при точном резонансе

обращается в нуль.

При регистрации спектров фаза опорного напряжения на фазовом детекторе 14 устанавливается фазовращателем 17 так, чтобы детектировался сигнал поглощения.

Перед настройкой спектрометра тумблер 19 размыкают, вследствие чего опорное напряжение на фазовом детекторе 14 изменяет фазу иа 90, и линии спектра будут детектироваться в фазе дисперсии. Манинулируя ручкой смещения поля в блоке 9 управления смещением и граднеитами иоляризующего ноля, находят центр линии дисперсии какой-либо линии спектра и замыкают тумблер 21, осуществляя этим стабилизацию условий резонанса для выбранной линии анализируемого снектра. При этом донолнительно введенный амнлитудный детектор 22 будет детектировать суммарную огибающую ядерных сигналов стабилизующей лииии в приемном тракте

спектрометра. Однако поскольку в точке стабилизации составляющая ядерного сигнала, соответствующая дисперсии, равна нулю, выходное нанряжение этого детектора и иоказаиия иидикатора 23 будут нроиорциональны

сигиалу стабилизующей линии в фазе иоглощения.

В свою очередь, в момент резонанса амплитуда сигнала поглощения пропорциональна однородности ноляризующего поля спектрометра. Поэтому, манипулируя ручками коррекции градиентов в блоке 9 управления смещением и коррекцией градиентов ноляризующего поля, можно добиться максимального ноказання индикатора 23, что будет соответствовать

минимальной неоднородности ноляризующего поля в области расположения исследуемого образца, т. е. максимальному разрещению спектрометра.

Тот же результат может быть получен, если

второй амплнтудный детектор 22 заменить фазовым детектором с соответствующей фазой опорного напряжения.

При использовании предлагаемого способа в спектрометрах с частотной разверткой анализируемых спектров и системой стабилизации условий резонанса по опорной линии анализируемого спектра (внутренняя спиновая стабилизация) второму амилитудному детектору 22 должен иредществовать узконолосный фильтр,

настроенный на ту частоту модуляции, на которой работает система стабилизации, либо этот детектор должен быть заменен фазовым детектором с частотой опорного напряжения, равной частоте модуляции, на которой работает система стабилизации, и с соответствующей фазой опорного напряжения.

дом приема ядерных сигналов и приборным методом индикации разрешения, с использованием принципа стабилизации резонансных условий на боковой полосе, отличающийся тем, что, с целью увеличения производительности спектрометра и улучшения качества его работы, производят дополнительное детектирование сигнала стабилизующей линии в фазе поглощения ,и измеряют ее интенсивность.