СПОСОБ АНАЛИЗА ПАХНУЩИХ ЖИДКОСТЕЙ Советский патент 1970 года по МПК G01N31/10 

Изобретение относится к газохроматографическому анализу пахнущих жидкостей в твердых веществах, например в пищевых продуктах.

Известен способ анализа .пахнущих жидкостей в твердых веществах путем экстракции их растворителем с последующей отгонкой растворителя и газохроматографическим определением состава экстракта. В известном способе в качестве экстрагентов используют продукты отгонки.

Цель изобретения - упрощение способа. Достигается она тем, что в качестве растворителя при экстракции используют сжиженный газ, например углекислый, состав экстракта- определяют на капиллярной хроматографической колонке.

Сущность предложенного способа поясняется примером анализа пахнущего комплекса семян аниса.

При анализе используют семена аниса, употребляемые как пряность в ликеро-водочной, хлебопекарной и других отраслях пищевой промышленности, а также применяемые в качестве лекарственно-технического сырья.

Экстракцию ведут сжиженным углекислым газом, не имеющим запаха, нетоксичным и широко используемым в технике (производство безалкогольных напитков, шипучих вин, литейное производство, сварка и т. д.).

Для экстракции предназначается устройство, схематично изображенное на чертел е.

Основные части устройства-баллон / с

жидкой углекислотой и экстрактор 2. В баллон вварена стальная трубка 3. Давление на

выходе из него измеряют манометрами 4, 5 и

регулируют вентилями 6 и 7.

Экстрактор 2 состоит из верхней и нижней частей, герметично соединенных фланцами 8.

В верхней части экстрактора имеется стальная трубка 9, соединенная через тройник 10 со специальной муфтой //, а также с углекислотным редуктором 12.

На внутренних упорах 13 и 14 в нижней части экстрактора размещены перфорированные стземные подставки 15 для стакана перколятора 16 с перфорированным дном и приемником 17 в виде делительной воронки с краном. Емкость приемника значительно больше емкости стакана-перколятора.

Для наблюдения за уровнями и состоянием углекислоты в стакане-перколяторе и в приемнике служат смотровые окна /5.

Перед началом экстракции в нижнюю часть экстрактора, отсоединенную от верхней, устанавливают подставку с приемником, а затем подставку со стаканом-перколятором. часть экстрактора герметично соединяют с верхней на фланцах 8. На верхней части устанавливают редуктор 12. С помощью муфт и трубки экстрактор герметично соединяют с баллоном /, наполненным жидкой углекислотой. Открывая вентили 6 п 7, осторожно подают жидкую углекислоту из баллона / в экстрактор 2, где она испаряется до тех нор, нока давление пара в экстракторе не станет равным давлению насыщенного пара над жидкой углекислотой при данной температуре. Когда давление пара в экстракторе становится равным давлению насыщенного пара над жидкой углекислотой, в экстрактор начинает поступать непосредственно жидкая углекислота. Кислота попадает по трубке 9 в стаканперколятор с измельченными семенами аниса, заполняет стакан и, фильтруясь через материал, извлекает пз него пахнущий комплекс. Экстракт стекает в прпемпик. Уровни жидкой углекислоты регулируют с помощью вентиля 7. В ходе экстракции стакан-перколятор и приемник должны заполпяться жидкой углекислотой не, более чем на 4 объема. В результате экстракции в приемнике собирается жидкоуглекислотный экстракт пахнущего комплекса аниса. По окончании экстракции нодачу углекислоты в экстрактор прекращают с помощью вентилей 6 и 7 и, осторожно открывая вентили редуктора 12, сбрасывают давление в экстракторе. Сброс давлепня сопровождается отгонкой углекислоты из приемника с нахнущнм комплексом аниса. При этом жидкая углекислота испаряется, а газообразная удаляется через редуктор. Пельзя допускать бурного кипения углекислоты в приемнике, нежелательно также ее замораживание. Поэтому давление сбрасывают постепенно, примерно за 1 час. Сняв избыточное давление в экстракторе, отсоединяют верхнюю его часть. Пахнущий комнлекс семян аниса осторожно сливают изнриемннка в небольшую стеклянную емкость с притертой пробкой. Из стакана-перколята извлекают шрот (остаток), не растворимый в жидкой углекислоте. который нроверяют органолептическн на отсутствие запаха. Часть пахнущего комплекса аниса смешивают с частью непахнущего щрота, исходя из весового выхода нахнущего комплекса. Смесь после выдержки сравнивают органолептнчески с измельченными семенами аниса на полную идентичность по запаху. Из оставшейся части пахнущего комплекса, являющегося жидкостью, микрошприцем отбирают пробу и вводят ее в систему хроматографа. Анализ проводят на капиллярной колонке из нержавеющей стали длиной 50 м с полиэтиленгликолем в качестве неподвижной жидкой фазы. Для детектирования применяют пламенно-ионнзационный детектор, практически не чувствительный к примеси углекислого газа в виде следов. Предмет изобретения Способ анализа пахнущих жидкостей в твердых веществах, например в пищевых продуктах, путем экстракции жидкостей растворителем, отгонки растворителя и последующего газохроматографнческого определения состава экстракта, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве растворителя используют сжиженный газ, например углекислый, и определение состава осуществляют на капиллярной хроматографической колонке.