КИНЕТИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕРМАНИЯ Советский патент 1970 года по МПК G01N21/17 G01N21/75 

Изобретение относится к области аналитической химии.

Известен кинетический снособ определения германия по его каталитическому воздействию на реакцию окисления йодидов молибдат-ионами. Реакцию проводят при рИ 2-3. Однако при определении германия известным способом чувствительность анализа недостаточно высока. Кроме того, при проведении реакция в среде с рН 2-3 наблюдается мешающее влияние некоторых элементов, сопутствующих германию в промышленных объектах, например кремния.

С целью устранения этих недостатков согласно предлагаемому способу проводят каталитическую реакцию в присутствии трехвалентной сурьмы в качестве активатора и рН 0,7-0,8. Применение трехвалентной сурьмы позволяет повысить чувствительность реакции до 0,007 мкг/мл в сернокислых растворах и до 0,003 Л1кг/мл в солянокислых, что на порядок превыщает чувствительность реакции в отсутствии активатора. Проведение реакции при рН 0,7-0,8 приводит к снижению мешающего влияния кремния, так как с уменьшением рН снижается степень образования кремнемолибденовой кислоты.

молинейной зависимости с концентрацией германия. Скорость реакции фиксируется автоматически фотоколориметрическим методом. Определению германия предложенным способом не мешают 30-кратный избыток кремния, 10кратный - фосфора, 50-кратный - мышьяка (V) и 500-кратный - мышьяка (III). Мышьяк (V) и при взаимодействии с йодид-ионами выделяет некоторое количество йода. Однако это не мешает определению германия, так как фиксируют не количество выделившегося йода, а образование синих продуктов восстановления.

Пример. В отростки сосуда-смесителя помещают: в первый - раствор сбросовой воды, полученной при производстве германия и содержандей его в количестве 30 мкг/мл, во второй - 2 мл 0,5 М раствора молибдата аммония, 2,5 мл соляной кислоты (1:1) и 0,1 мл

0,1 М раствора хлорнда сурьмы (III), в третий - 2 мл I М раствора йодистого калия. Объем раствора доводят до 50 мл бидистиллированной водой. Сосуд с растворами термостатируют в течение 10 мин при 25°С, затем их

энергично перемешивают и помещают в термостатированную кювету (50 мм) фотоэлектроколориметра ФЭК-М, смонтированного с самопишущим устройством. Проводят запись кинетической кривой, по тангенсу угла наклона ко3 . акции и по калибровочному графику определяют концентрацию германия. Найденная концентрация равна 28 мкг/мл германия, т. е. относительная ошибка определения составила 6,6%. 5 Предмет изобретения Кинетический способ определения германия по его каталитическому воздействию на реак4дню окисления йодидов молибдат-ионами, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа и снижения мешающего влияния кремния, каталитическую реакцию проводят в присутствии трехвалентной сурьмы в качестве активатора и при рН 0,7-0,8.