Способ амперометрического определения фосфора Советский патент 1984 года по МПК G01N31/22 

Способ относится к аналитической химии, а именно методам амперметрического определения фосфора (У) в различных объектах, в частности вод водных вытяжках, биологических материалах и др. Известен способ экстракциоино-ам пёрометрического определения фосфора по молибдену при помощи ферроцена в водно-органических средах, согласно которому чувствительность определени достигает порядка 1 мкг фосфора в 20 МП титруемого объема при титровании 0,001 М раствором ферроцена Cl Однако укаэаннь способ требует отделения образующегося молибдата аммония, который в противном случае экстрагируется вместе с 12-молибдофо фатом. Кроме того, погрешность данно го метода составляет 5-8%. Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к предлагаемому является способ амперо метрического титрования молибденфосфорной гетерополикислоты (ШК) дианд-ипирилметаном tlj. HeAocTaTKaNpi способа-прототипа являются невысокая чувтсивтельность, невозможность определения фосфора в присутствии мьшьяка пассивирование платинового электрода продуктами окисления диантйпирилметана, подавление диссоциации МФК из-за высокой кислотности реакционной среды. Цель изобретения - повьшение чувствительности и избирательности.определения фосфора (У). Поставленная цель достигается тем, что согласно способу амперометрического определения фосфора, включающему перевод его .в МФК и амперометрическое титрование последней по току аиодного окисления осаждающего ее органического реагента, в качестве последнего используют метиленовую синкяо и титрование ведут при рН 0,71,0. Метиленовая синяя - основной краситель тиазинового ряда, который дает электродную реакцию окисления Kg платиновом электроде и образует с МФК труднорастворимое соединение. При рН 0,7-1,0 по азотной кислоте получается МФК и обеспечивается коли чественное взаимодействие последнего с нетиленовой синей. Кроме того, в этих условиях не происходит пассирования поверхности платинового микр електрода. Чувствительность метода достигает С„,;„ 7,7 иг фосфора/мл, я -верхи фосфора/мл, т.е. увеличивается в 2,5 раза по сравнению со способом-прототипом. Способ позволяет проводить определение фосфора (У) в присутствии трехкратного количества мьшьяка (У). Амперометрическому определению 0,077 мкг фосфора/мл не мешают (приводится кратность ионов в молях) кремний (1У) 1000; никель (III) 30000; мышьяк (У) 3; барий (II) 100000; железо (П) 100; цинк (Ц) 80000} алюминий (Щ) 2000; медь (И) 60000; селен (1У) 10; кобэльт (П) 24000; индий (111)100; таллий (til) 100; германий (Ш 40; кадмий (П) 50000. Пример 1. 1мл раствора Р0|, содержащий 0,077 мкг/мл фосфора, помещают в стакан для амперометрического титрования, добавляют 2 мл 0,024 М раствора и 3 мл раствора 2N HNOg (рН раствора 0,70), доводят объем водой до 20 мл и титруют 3,15ЧО М (0,01%) водным раствором метиленовой синей на амперометрической установке с применением вращающегося платинового проволочного микроэлектрода при потенциале + 1,5 В. Пример 2. 1 мл раствора РО, содержащий 0,0077 мкг/мл фосфора, помещают в стакан для амперометрического титрования, добавляют 2 мл 0,024 м раствора и 2 мл 2N раствора HNOj (рН раствора 0,80), доводят of водой до 20 МП и титруют 6,3-10 М (0,002%) водным раствором метиленовой синей на амперометрической установке с применением .вращающегося платиново- го проволочного микроэлектрода при потенциале + 1,5 В. Пример 3. 1мл ра.створа, со- , 0,00077 мкг/мл фосфора помещают в стакан для амперометрического титрования, добавляют 2 мл 0,024 М раствора . и 1,6 мл 2N раствора HNO- (рН раствора 1,0), доводят объем водой до 20 мл и титруют 3,15 10 М (0,001%) водным раствором метиленовой синей на амперометрической установке с применением вращающегося платинового проволочного микроэлектрода при отенциале + 1,5 В. Таким образом, в предлагаемом способе повьшается чувствительность амерометрического определения фосфора

I,10895154

в 2,5 раза по сравнению с прототипом, электрода; используется более доступа также избирательность по отношению ный и дешевый реагент для эмперометк мьш1ьяку; упрощается процесс за рического титрования, кроме того, счет исключения операции очистки способ прост в исполнении.

СПОСОБ АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ШРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА, включаюпдай его перевод в молибденфосфорную кислоту и амперометрическое титрование последней по току анодного окисления осаждагацего ее органического реагенТа, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности анализа, в качестве органического реагента используют метиленовую синмЮ и титрование ведут при рН, равном 0,7-1,0.