Способ кинетического определения марганца ( @ ) Советский патент 1990 года по МПК G01N31/10 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении марганца в сложных объектах, например в сплавах на медной основе.

Целью изобретения является повышение чувствительности, селективности анализа по отношению к ионам меди и упрощение процесса.

Пример. Определение марганца в стандартном образце латуни медноникеле- вой МНА 6,5-1,5.

0,1 г образца растворяют в 2,5 мл НМОз (1:1), кипятят до удаления окислов азота, обмывают часовое стекло и стакан биди- стиллированной водой, снова нагревают до кипения. Охлаждают и количественно переносят раствор в мерную колбу, вместимостью 100 мл. До метки доводят бидистиллированной водой. Параллельно проводят контрольный опыт для учета со10 М I

держания марганца в используемых реактивах.

В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 4 мл 1 10 М раствора периодата калия, вводят аликвоту анализируемого раствора, серную кислоту до рН 2,5 и выдерживают не менее 1 мин.

Затем добавляют 0,7 мл 1 твора о-фенантролина, 0,5 мл 1 М фторида натрия. Растворы перемешивают, прибавляют 1 мл 1 10 М раствора N-ме- тилдифениламин-4-сульфокислоты (МДФАСК). За начало реакции считают время прибавления первой капли реактива.

Оптическую плотность измеряют через 5 мин после начала реакции на приборе КФК-2 при А 490 нм, I 3 см.

В табл.1 представлены результаты определения марганца в стандартном образце при различных значениях рН.

В табл.2 представлены данные о влиянии рН среды на чувствительность определения марганца.

Чувствительность определения марганца 2- 10 мгк/мл.

Данные по селективности определения приведены в табл. 3

Периодат необходимо вводить предва- ; рительно в анализируемый раствор, так как необходимо перевести Мп( в каталитически активный Мп(111).

Способ не требует предварительного термостатирования, что упрощает процесс. .

Формула изобретения Способ кинетического определения марганца (II) по реакции окисления восстановителя периодатом калия в присутствии

о-фенантролина в кислой среде с последующей количественной регистрацией фотометрическим методом, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, селективности анализа по отношению к

ионам меди и упрощения процесса, в качестве восстановителя используют N-метил- дифениламин-4-сульфокислоту, сначала в анализируемый раствор вводят периодат, выдерживают не менее 1 мин, после чего

вводят восстановитель, а реакцию проводят при рН 2,5-3,5.

Изобретение относится к способам определения марганца в сплавах и позволяет повысить чувствительность, селективность анализа по отношению к ионам меди и упростить процесс. Способ включает введение в анализируемый раствор периодата калия, выдержку не менее 1 мин, введение восстановителя N-метилдифениламин-4-сульфокислоту, O-фенантролин и последующую количественную регистрацию фотометрическим методом при PH = 2,5 - 3,5. Чувствительность определения 2^.10^-5 мкг/мл, определению не мешают 10000-кратные количества меди, 1000-кратные кобальта, 10000-кратные свинца, 1000-кратные висмута и сурьмы, 4100-кратные железа. 3 табл.

Таблица1

Таблица 2

ТаблицаЗ