КИНЕТИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА Советский патент 1969 года по МПК G01N21/75 

Изобретение относится к кинетическим способам определения элементов.

Известен кинетический способ определения фосфора по его каталитическому действию на реакцию окисления йодида молибдатионом с амперметрическим визуальным фиксированием скорости реакции по количеству выделяющегося йода. Чувствительность способа составляет 0,1 мкг/мл. Однако известный способ трудоемок и недостаточно чувствителен.

С целью устранения указанных недостатков предлагается спектрофотометрический вариант кинетического способа определения фосфора с использованием реакции окисления йодида молибдатионом и образованием в растворе йод-крахмального комплекса при автоматическом фиксировании скорости реакции. В выбранных условиях (рН раствора 0,5-0,7) определение фосфора можно вести в присутствии любых количеств кремния и избыточных количеств мышьяка и германия.

Пример. В первый отросток сосуда-смесителя помещают раствор однозамещенного фосфата натрия, содержащий 31 мкг фосфора, во второй отросток - 2 мл 0,5 М раствора молибдата аммония и 1,5 мл раствора серной кислоты (1 : 1), в третий - 2 мл М раствора йодистого калия и 1,5 мл 0,50%-ного раствора крахмала. Общий объем раствора доводят до 50 мл бидистиллятом. После термостатирования сосуда с растворами в течение 10-15 ми, при температуре от 25 до ±0,5°С сосуд-смеситель переворачивают и содержимое энергично перемешивают. Раствор помещают в кювету фотоэлектроколориметра, смонтированного с самопишущим устройством. Производится автоматическая запись цз.менения оптической плотности йод-крахмального комплекса во времени (запись ведется около 3 мин при зеленом светофильтре. Скорость реакции определяется тангенсом угла наклона указанной кривой к оси времени. Концентрацию фосфора находят по калибровочному графику.

Способ позволяет определять фосфор с чувствительностью 0,03 мкг/мл и с относительной ошибкой, не превышающей ± 5%.

Предмет изобретения

1.Кинетический способ определения фосфора по его каталитическому действию на реакцию окисления йодида молибдатионом, отличающийся тем, что, с целью ускорения и увеличения чувствительности определения, скорость реакции окисления определяют спектрофотометрически по интенсивности окраски йод-крахмального комплекса.