СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГОЛЬНЫХ волокнистых Советский патент 1970 года по МПК C08B15/00 

Известен снособ получения угольных волокнистых катионообмеиных материалов путем сульфирования или окисления ниролизоваиных в вакууме волокон полиангидроуроновой кислоты.

Предлагаемый снособ отличается тем, что в качестве фосфорилирующих агентов применяют ортофосфориую кислоту или треххлористый фосфор в присутствии безводного треххлористого алюминия. Это позволяет расширить ассортимент катионообменных материалов.

Волокна, полученные нредложенным способом, проявляют ярковыраженпую избирательность к некоторым поливалентным нонам.

Пример 1. Льняную ткань, предварнтельно освобожденную от крахмальной шихты, окислили двуокисью азота нри комнатной температуре до содержания СООН-группы 12% (по данным кальций-ацетатного метода), промыли дистиллированной водой до нейтральной реакции и высушили на воздухе. Этот образец исиользовали для получения алюминиевой соли путем обработки водным раствором сульфата алюминия (0,1 н) с последующей промывкой дистиллированной водой до исчезновения в фильтрате ионов алюминия. Полученную алюминиевую соль монокарбоксилцеллюлозы (полиангидроуроновой кислоты) подвергли пиролизу в вакууме

( мм рт. ст.) со скоростью подъема температуры 4° С/мин до 500° С. После этого образец извлекли и экстрагировали спнртоэфирной смесью для удаления растворимой фракции

продуктов пиролиза. Полученную углеродсодержаш,ую ткань обработали при 200-220° С в течение 2 час концентрированной ортофосфорной кислотой. Модуль ванны 1:10. По окончании фосфорнлирования образец тш.ательно

нромыли дистиллироваииой водой до нейтральной среды и высушили на воздухе. В результате нолучнли ионообменную ткань, содержащую фосфорнокислые группы. Полная обменная емкость но 0,1 н раствору NaOH сосоставила 2,5 мг-экв/г.

Пример 2. Окисленную льняную ткань, содержащую 12% СООП-группы, нагрели в вакууме до 500° С (вакуум мм рт. ст., скорость подъема температуры 4°С/мин). Затем

образец извлекали и экстрагировали спиртоэфирной смесью. Полученную углеродсодержащую ткань обработали треххлористым фосфором в присутствии безводного А1С1з (соотношение и А1С1з 2:1) в течение 10 час

при 70-75° С. После этого образец промыли дистиллированной водой до нейтральной среды и обработали 25%-ным раствором HiNOj в течение 8 час при 60° С. Для удаления из образца избытка AlCU провели трехкратную .. 3 тем образец промыли дистиллированной водои до нейтральной реакции и высушили на воздухе. Полная обменная емкость по 0,1 н раствору NaOH составила 4,5 мг-эквг.5 Предмет изобретения Способ получеиия уголыных волокнистых катионообмениых материалов путем обработ4ки химическими реагентами пиролизованныхв вакууме волокон лолиангидроуроновой кисло., отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента катионообмен1ных материалов, в качестве химических реагентов применяют фосфорилирующиеагенты,