СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРИДОВ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ В ПРИСУТСТВИИ ИХ СУЛЬФАТОВ Советский патент 1971 года по МПК C01F5/28 C01F11/22 G01N31/00 

Изобретение относится к области аналитической химии - к способам раздельного определения фторидов .кальция и магния в присутствии .их сульфатов.

В настоящее время процесс получения фтористоводородной кислоты базируется на природном минерале - плавиковом шпате. В процессе получения некоторых редких металлов .путем магнийтермического восстановления ИХ фтористых солей накапливаются отхо1ды шлаков фторида магния, содержащие ценный компонент - фтор. Извлечение фтора из отходов является важной проблемой технологи-и. Одним из направлений извлечения фтора является совместная переработка этих шлаков с плавиковым шпато1м по технологии получения плавиковой кислоты. При этом необходимо раздельное определение фторидов кальция .и магния для отработки рациональной технологии, контроля процесса, так как вскрываемость фторидов кальция и магния в серной кислоте различна. При обработке отходов серной кислотой вместе с фторидами кальция и магния образуются их сульфаты, которые необходимо отделить от фторидов для последующего раздельного определен.ия фторидов кальция .и мапния.

творителем - уксусной кислотой. Однако, наряду с сульфатами, в уксусной кислоте растворяются и фториды, например, наблюдается значительное растворение фторида магния, поэтому точность раздельного определения фторидощ кальция и магния в присутствии их сульфатов невысокая.

С целью устранения указанных недостатков, т. е. повышения точности определения, предлагается в качестве селективного растворителя использовать 0,4-0,6 М раствор тиосульфата натрия. В растворе тиосульфата натрия фториды кальция и магния практически не растворяются, а сульфат кальция - растворяется значительно, даже лучше, чем в уксусной кислоте.

П.ример. К 1 г образца приливают 200 мл дистиллированной воды, доводят ам-миаком рН до 7, прибавляют 50 мл 0,5 М раствора тиосульфата натрия, перемешивают и выдерживают 4 час при температуре 20°С. Затем нерастворившиеся фториды отфильтровывают через два фильтра (с синей лентой) и промывают водой до исчезновения ионов тиосульфата в .промывных водах. Отмытые осадки помещают в .кварцевые чашки, озоляют на плите и сжигают в муфеле при температуре 650°С. Осадок дважды обрабатывают 40%-ной хлорной кислотой по 7 мл каж.дый раз, упаривая досуха. Полученные хлораты

растворя от в дважды перегнанной воде при нагревании, добавляют 3-5 капель аммиака, фильтруют через фильтр, отделяя при этом примеси железа, алюминия, марганца и др. Фильтрат и промывные воды собирают для ОПределениЯ фторидов кальция и магния одним из известных способов, вводя поправку на их растворимость-1,3 .и 1,8 мг соответственно. Точность определения ±0,05%.

Предмет изобретения

1. Способ раздельного определения фторидов калыция и ма1гния в нрисутствии их сульфатов путем, предварительной обработки исходного продукта селективным растворителем с- последующим олределением элементов .одним из известных методов, отличающийся. тем, что, с целью -повышения точности определения, в качестве селективного растворителя используют раствор тиосульфата натрия.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве селективного растворителя используют 0,4-0,6М раствор тиосульфата натрия.