СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИМЕТИЛСУЛЬФИДА ОТ ВОДНОГО МЕТАНОЛА Советский патент 1971 года по МПК C07C321/14 C07C319/28 

Изобретение относится к способу очистки диметилсульфида путем экстракционной перегонки.

Обычно получаемый диметилсульфид содержит примеси метанола, от которого необходимо освобождаться для того, чтобы сделать возможным дальнейшее окисление диметилсульфида в сульфоксид.

Известен способ очистки диметилсульфида экстракционной перегонкой с метанолом. Полученный азеотроп диметилсульфид - метанол разрушают обработкой водой.

С целью наиболее эффективного разделения смеси предлагается в верхнюю часть колонны вводить воду, нагретую до той же температуры, что и пары диметилсульфида и метанола в этой части колонны. Процесс осундествляют таким образом, чтобы концентрация метанола в кубовом остатке была ниже 40%, предпочтительно 30-35%, иначе говоря, регулируют расход воды орошения таким образом, чтобы разбавление метанола внизу колонны было всегда ниже 40%, предпочтительно 30-35%. Температуру в кубе поддерживают 60-75°С, предпочтительно 75°С.

Флегмовое число может колебаться, например, от О до 10, предпочтительно равно нулю или очень маленькое.

Предлагаемое устройство состоит из дистилляционной колонны 1 для непрерывного действия. Сырой диметнлсульфид (ДМС) вводится по трубопроводу 2 в реактор 3. Реактор снабжен системой 4 перемешивания. Питание водой происходит по трубопроводу 5. По выходе из конденсатора 6 ДМС поступает в отстойник 7, в низу которого собирается стекаюш,ая вода, которая возвращается в колонну после повторного нагрева, а ДМС отбирается по трубопроводу 8. Остаток, состояш,нй из водного раствора метанола, извлекается с низу реактора по трубопроводу 9.

Опыты проводили в колонне с внутренним диаметром 25 мм, высотой 1500 мм. Объем реактора 500 мл.

Сырой ДМС, употребляемы в опытах, очищенный от большей части СНз5Н, который он мог содержать, имеет следующий весовой состав, %:

ДМС50,4 ±0,6

СНзОН47,3±0,8

CHsSH0,03

НоО2,0±0,2

Концентрация метанола в остатке и влияние этой концентрации на чистоту полученного ДМС приводятся в табл. 1. Условия работы были такими, что флегмовое число было равно нулю, температура куба 75°С и расход воды 240 мл/час.

Таблица 1

Таблица 3

Из таблицы видно, что с увеличением концентрации сцирта в остатке нотери ДМС увеличиваются и достигают даже величин, которыми нельзя иреиебрегать, когда концентрация спирта в остатке цревышает 40%, и соответственно чистота ДМС уменьшается.

Оитимальная концентрация метанола в остатке составляет около 30-35%.

Кроме концентрации метанола в остатке, на качество нолучеииого ДМС могут оказывать влияние флегмовое число и темнература реактора.

Опыты проводят на той же установке. Условия работы следующие: температура реактора 70°С, расход воды 240 мл/час, расход ДМС 100 мл/час (расход воды 2,4 объема на объем ДМС).

В табл. 2 иоказано влияние флегмового числа на качество продукта.

Таб.пица 2

Табл. 2 показывает, что увеличение флегмового числа ведет к понижению чистоты иолучециого ДМС, так как чем больше флегмовое число, тем больше ДМС возвращается в реактор и, следовательно, больше метанола уносится в колонну в виде азеотропа.

В табл. 3 показано влияние температуры реактора па качество продукта. Условия работы следующие: расход воды 240 мл/час, расход ДМС 250 мл/час, флегмовое число равно нулю, давление атмосферное.

Повышение температуры реактора ведет к снижению потерь ДМС без умеиьшения его чистоты. Однако температура реактора обычно ниже точки кипения раствора вода - .метанол. Так, нри концентрации метанола 30% температура 78,5°С, так что температура 75°С кажется подходящей.

Лучшие условия работы при атмосферном давлении следующие:

Флегмовое числоО

Содержание метанола в остатке, % 30 Температура в реакторе, °С75

В этих условиях получают практически чистый ДМС, извлечеипый с выходом в 99,7%.

ДМС, %99,5

Вода, %0,4

СНзОНСледы

CHsSHСледы

Для удаления остающейся воды достаточно пропустить его над хлористым кальцием. Таким образо.м, получают продукт, имеющий следующие характеристики:

температура кипения при 760 мм от. ст., °С

37

„20

1,4365

о df 0,847

Чистота выше 99,8%.

Предмет изобретения

Способ очистки диметилсульфида от водного метанола путем экстракционной иерегонки

с последующил введением воды в верхиюю часть колонны, отличающийся тем, что, с целью наиболее эффективного разделения смеси, вводят воду, нагретую до температуры паров в этой части колонны, и процесс проводят при поддержании концентрации метанола в кубовом остатке ниже 40% и темиературы . температурами кипения диметилсульфида и метанола.