СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ЭЛЕКТРОННО- МИКРОСКОПИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ Советский патент 1971 года по МПК G01T1/28 

Изобретение относится к способам получения препаратов для электронной микроскопии.

Известен способ получения препаратов для электронной микроскопии коллоидных систем, в том числе упруго-пластичных, заключающийся в том, что на пленке-подложке объектодержателя оставляют дисперсную фазу, освобожденную от исходной дисперсионной среды. Освобождаются от дисперсионной среды путем ее растворения в произвольно движущемся растворителе (взбалтывания в объеме) и промывания осадка испаряющимся растворителем или падающими испаряющимися каплями его, причем последнюю операцию производят многократно.

При получении препаратов известными способами искажается исходная структура вследствие разрушения структурного каркаса, т. е. нарушения геометрического расположения его элементов и их деформации в процессах неорганизованного движения растворителя и многократного его испарения. Сохранение каркаса возможно путем замещения дисперсионной среды в статических условиях сжиженными газами (например, бутаном, этиленом) в автоклавах под давлением с последующим испарением газов при температуре, превышающей критическую. Способ не получил распространения вследствие сложности, трудоемкости и ограниченности выбора сжиженных газов.

Предлагаемый способ приготовления электронно-микроскопических препаратов, представляющих собой дисперсную фазу упругопластичных коллоидных систем, располол епную на пленке-подложке, основанный на вытеснении днснерсионной среды летучим растворителем, отличается от известных тем, что,

с целью предотвран 1,ения разрушения структурного каркаса унруго-пластичных систем, вытеснение дисперсионной среды осуществляют в регулируемом по скорости непрерывном токе растворителя в атмосфере его насыщенных паров. Испарение растворителя проводят в зоне, размещенной вне пленки-подлол ки с расположенной на ней дисперсной фазой. Процесс вытеснения проводят до полного удаления дисперсионной среды.

Описываемый способ состоит в том, что на пленку-подложку, расположенную на сет1.:еносителе, наносят тонкий слой исследуемого материала, нредставляющего собой коллоидную систему с нелетучей дисперсионной средои, и затем нленку-нодложку помещают на полоску волокнистого материала. находится в зоне, насыщенной парами растворнтеля, то растворитель из исследуемого материала на этой стадии не испаряется. Таким нутем устраняется одна из основных г ричнн разрушения структурного каркаса или формирования ложных структур под действием новерхностного натяжения. Второй конец волокнистого материала помещают в зону, в которой растворитель испаряется с регулируемой скоростью. Таким образом, через полоску волокнистого материала проходит поток растворителя, скорость течения которого регулируют так, чтобы вымывание дисперсионной среды и замещение ее растворителем пе разрушало структурный каркас. Кроме того, испарение растворителя из объекта (сушка объекта) производят однократпо и с регулируемой скоростью при нормальном давлении лишь носле полной замены первопачальной дисперсионной среды и промежуточных растворителей легколетучнм растворителем. Исследования ноказали, что сушку можно провести настолько медлеино и нлавно, что новреждения структурного каркаса исключа отся. Сун,ествует большое количество коллоидных объектов, например нластичные смазки (свежие или с нолимеризованной диснерсиопной средой), насты и т. д., всесторонне электронно-микроскопическое изучение которых становится практически возможным лишь при применении предлагаемого способа, позволяющего использовать тяжелые и малолетучне растворители. Пример. Объектодержатель с пленкойподложкой и нанесенным на носледнюю тонким слоем мыльной смазки на минеральной основе номещают на полоску фильтровальной бумаги, один конец которой погружают в гексан. Все детали покрывают колпаком, так чтобы другой конец нолоски находился снаружи колпака. Скорость движения гексана по нолоске регулируют изменением поверхности испарения, т. е. площади нолоски фильтровальной бумаги, выступающей из-под колпака. Оптимальные линейные скорости движения растворителя по полоске 10-30 см1час. По окопчании замещения первоначальной дисперсионной среды испарение гексана с объекта осун1,ествляют путем прекращения его нодачи на нолоску. Далее сухой препарат отгоняют в вакууме обычным снособом. На чертеже схематично изображено устройство для реализации предлагаемого способа. Устройство содержит сосуд 1 для растворителя, спускной кран 2, полоску 3 волокнистого материала, объектодержатель с образцом 4, съемный колпак 5, питающую воронку 6, кран 7 воронки. Работает прибор следующим образом. Растворитель, находящийся в сосуде /, пропитывает опущенную в него полоску 3 волокнистого материала (например, фильтровальной бумаги) так, что постепенно доходит до края 8, выступающего за колпак 5, смачивая при этом образец с объектодержателем, лежащий на нолоске 3 и расположенный в объеме 9. Этот объем, ограниченный колпаком 5, платой 10 и зеркалом испарения растворителя, насыщен паром последнего, что препятствует его испарению при замещении исходной диснерсионной среды. Исходная диснерсионная среда уносится в виде раствора током, направленным к краю 8 нолоски, где растворитель испаряется, оставляя на бумаге увеличивающееся пятно исходной дисперсионной среды. Скорость тока растворителя зависит от скорости испарения, находящейся в прямой зависимости от нлощади участка полоски. Для повышения производительности прибора, т. е. обеспечения одновременного препарирования многих образцов с рядом параллельных проб, нрибор выполняют в форме тела вращения, раснолагая горизонтальные участки полосок с объектами радиально. Предмет изобретения Способ приготовления злектронно-микросконических препаратов, представляющих собой дисперсную фазу упруго-пластичных коллоидных систем, расположенную на пленкеподложке, основанный на вытеснении дисперсионной среды летучим растворителем, отличающийся тем, что, с целью предотвращения разрушения структурного каркаса упруго-пластичных систем, вытеснение дисперсионной среды осуществляют в регулируемом по скорости ненрерывном токе растворителя в атмосфере насыщенных паров растворителя, испарение которого проводят в зоне, рэзмещенной вне пленки-подложки с расположенной на ней дисперсной фазой, причем процесс вытеснения нроводят до полного удаления дисперсионной среды.

Ц,

ПО-hi J

/и

6