СПОСОБ ВОССТАНОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ СИНТЕЗА МЕТАНОЛА Советский патент 1971 года по МПК B01J37/16 

Изобретение относится к способу восстановления катализатора для синтеза метанола.

Известен способ восстановления цинкохромового катализатора для синтеза метанола при температуре 190-210°С и давлении 100- 150 атм газом-восстановителем в среде инертного газа при повышении концентрации восстаиавливаюп;его агента с 5 до 75-100%.

Недостатком этого способа является: сложность поддержания нужного температурного режима. Регулирование осуществляют взаимосвязанным изменением двух параметров процесса: концентрации водорода в циркуляционном газе (с 5 до 75%) и температуры газа, поступающего на катализатор, при одновременном контроле за скоростью реакции по количеству выделяющейся реакционной воды и за разностью температур в слое катализатора (не более 5°С). Этот температурный режим приводит к больщой длительности процесса восстановления (около 150 час).

Кроме того, способ основывается на громоздкой установке и значительных энергетических затратах, обусловленных необходимостью циркуляции большого количества газа (газ-восстановитель и инертный газ). Возникают трудности подбора циркуляционной машины из-за изменяющихся условий работы (десятикратное изменение удельного веса газа в течение цикла). Кроме того, необходимость осушки газа от реакционной воды для обеспечения качества катализатора.

С целью устранения этих недостатков предложен способ восстановления катализатора

для синтеза метанола, например цинкохромового, цинкохроммедного и медьцинкалюминиевого, при 170-230°С и атмосферном или повышенном давлении восстанавливающим агентом, в качестве которого используют пары метанола. Продолжительность восстановления 8-36 час.

Р1сследования восстановленных катализаторов показали, что они имеют развитую удельную поверхность (свыше 100 ) и активность их полностью совпадает с активностью катализаторов, восстановленных по известному способу. Рентгеноструктурный анализ и исследования пористой структуры не обнаружили признаков спекания в катализаторе.

Использование для восстановления катализаторов паров метанола существенно уменьшает опасность перегрева, так как тепло реакции восстановления уменьшается на величину тепла образования метанола и теплоемкость паров метанола в 1,5 раза выще теплоемкости газа-восстановителя в известном способе, что облегчает теплоотвод от восстанавливаемого катализатора. Уменьшение опасности перегрева упрощает проведение процесса в части темможно вести в значительно более широком интервале температур в слое (40 вместо 5°С), позволяет использовать меньшие объемыциркулируюш.его газа, меньшие объемные скорости и проводить восстановление за более короткое время. Меньшие объемы циркулируюшего газа и постоянный его состав снижают энергетические затраты. Исиользование наров метанола позволяет осушествить способ без применения машины для циркуляции. Отпадает необходимость в осушке газа, так как реакционная вода остается в испарителе для метанола. Облегчается автоматизация процесса.

Способ может быть применен для катализаторов, реакция восстановления которых проходит в области внутренней диффузии и при восстановлении которых выделяется значительное количество тепла, которое может привести к спеканию активной поверхности.

Пример 1. 100 слг таблеток (размер 9X9 мм) промышленного цннкхромового катализатора синтеза метанола загружают в восстановительную колонку, в которую подают с объемной скоростью 1700 час- нагретые до 200°С пары лютанола. Температуру по всему слою катализатора поддер кивают около 200°С. В этих условиях катализатор полностью восстанавливается за 19 час. Такие же опыты проведены при других значениях температуры (Б интервале 170-220°С), результаты их приведены в таблице.

Пример 2. 150 см таблеток (размер 5Х Ьмм) низкотемпературного цинкохроммедного катализатора восстанавливают в колонке нагретыми до 150°С парами метанола, которые пропускают с объемной скоростью 1700 час-.

Температуру по всему слою катализатора поддерживают равной 150°С.

В этих условиях катализатор полностью восстанавливается за 20 час. Удельная поверхность восстановленного катализатора 150 лг2/г.

Восстановление осушествляется в интервале темнератур 120-170°С. При этом получают катализаторы с удельной поверхностью выше 100 лг2/г и высокой активностью.

результаты получены при медьцинкалюминиевого катаПредмет изобретения

Способ восстановления катализатора для синтеза метанола, например цинкхромового, цинкхром медного и медьцинкалюмнниевого, при повышенной температуре восстанавливаюшим агентом, отличающийся тем, что, с целью упрош,ення способа, в качестве восстанавливаюш,его агента используют пары метанола.