Способ восстановления медьсодержащего катализатора Советский патент 1984 года по МПК B01J37/18 B01J23/72 

г

СПОСОБ ВОССТАНОВЛЕНИЯ МЕДЬСОДЕРЖАЩЕГО КАТАЛИЗАТОРА для синтеза метанола путем контактирования его с газовой смесью, состоящей из восстанавливакщего агента - водорода, инертного разбавителя в присутствии углекислого газа, отличающий с.я тем, что, с целью увеличения срока службы катализатора, восстановление катализатора ведут при р.азнице в содержании водорода до контактирования и после него 0,15-0,2 об.%.

;о

4

со со Изобретение относится к способам восстановления катализаторов синтез метанола, Известен способ восстановления катализатора для синтеза метанола пу тем подачи азотоводородной смеси, содержап1;ей 20-40 об,7, водорода, и циркуляцией со скоростью 10-30 тыс, на 1 М катализатора Cl 3. Однако большой избыток водорода при восстановлении приводит к интенсивному выделению влаги с катализато ра, в результате чего ухудшаются его физико-химические свойства (поверхность, пористость), возможны перегревы и спекание катализатора. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ восстанов ления медьсодержащего катализатора синтеза метанола, включающий контакт рование катализатора с газовой смесью, состоящей из восстановителя, а именно, водорода 1-10 вес,% и окиси углерода 1-2 вес,%, углекислого газа до 95 вес,% и инертного разбавите ля, например метана, азота до 100 вес.% С22, Недостатком этого способа являетс сравнительно большая.подача водорода на восстановление катализатора. Процесс восстановления экзотермически процесс и в агрегатах синтеза метано большой мощности при содержании в га зе до 10% водорода восстановление ; катализатора происходит интенсивно,. что приводит к большому выделению влаги, в результате чего уменьшается .прочность катализатора. Кроме того, вьщеление большого количества тепла, которое не успевае отводиться в процессе восстановления из зоны реакхщи, приводит к местным перегревам, вплоть до спекания катализатора. Все это сокращает срок службы катализатора до 8 месяцев. Целью изобретения является увелич ние срока службы катализатора. Поставленная цель достигается тем что согласно способу восстановления медьсодержащего катализатора дпя синтеза метанола путем контактирования его с газовой смесью, состоящей из восстанавливающего агента - водор да, инертного разбавителя в присутствии углекислого газа, восстановление катализатора ведут при разнице в содержании водорода до контактирования и после него 0,15-0,2 об,%. При уменьшении разницы в содержании водорода менее 0,15 об,% сильно, замедляется процесс восстановления катализатора, увеличивается продолжительность восстановления. При уве7шчении разницы в содержании водорода более 0,2 об,% интенсивнее идет процесс восстановления катализатора, что затрудняет своевременный отвод тепла из зоны реакции. Перегрев катализатора в процессе восстановления отрицательно сказывается на пористой структуре катализатора, его удельной поверхности, селективности и сроке службы катализатора. При содержании водорода в газе 0,15-0,2 об.% скорость выделения влаги составляет 2-2,5 л /м каталнзатора. Тепло из зоны реакции отводится регулярно, что положительно сказывается на пористости катализатора, его удельной поверхности, Все зто увеличивает срок катализатора до 1,2-1,5 лет, .ia/. П р и м е р 1. Медьцинкалюминиевый катализатор, содержащий СиО 53Х, ZnO 26%, А120з 5,5%, остальное - примеси, в количестве 55 м загружают в промьшшенный агрегат синтеза метанола с диаметром 3600 мм, высотой 16345мм, Восстановление катализатора проводят в условиях; Состав газа до реактора, об,%: До 100 Объемная скорость10000 ч Давление7 ати Температурный режим восстановления приведен в таблице. Состав газа после реактора, об,% Н20,1 СОо2 До 100 Разница в содержании водорода до после реактора составляет 0,15 об,%, На основании химсостава катализаора установлено, что в процессе востановления должно выделяться 10% лаги от веса катализатора или 10 м оды. Поэтому ежечасно проводится заер количества выделенной в процессе осстановления влаги и 2 раза в час нализируется состав газа до и после еактора. Об окончании процесса восстановения судят по общему количеству вы.3 деленной влаги - 10 за процесс становления. Указанная разница в концентрац водорода до и после объема катали ра необходима только в период вос становления катализатора. Когда э процесс окончен, производится дос ленная замена газа-восстановителя реакционным газом и агрегат синте метанола выводят на нормальный те нологический режим На восстановленном таким образ катализаторе проводят синтез мета ла при объемной скорости газа 10000 , температуре 215-260 с составе циркуляционного газа, об. СО+СО, Производительность 0,325 т/ч катализатора Содержание воды 3 вес.% в сырце Состав органичес.кой части сырца, весД 99,903 Метанол Диметиловый Пропиловый 3 Изобутиловый спирт0,001 Остальные примеси0,05 Пёрманганатная проба равна 5. Пример 2, Способ проводят аналогично примеру 1, Состав газа реактора: До 100 Состав газа после реактора: Н 0,05 До 100 Разница в содержании водорода до и после объема катализатора составляет 0,2%. Испытания проводили аналогично примеру 1, Производительность катализатора 0,325 т/ч, остальное как в примере 1, Способ восстановления катализатору согласно данному изобретению позволяет проводить процесс стабильно без резких колебаний в скорости выделения влаги, что положительно сказывается на формировании пористой структуры катализатора. Процесс синтеза метанола на восстановленном катализаторе протекает при более низких температурах, обеспечивает более высокую производительность и увеличивает длительность пробега катализатора до 1,2-1,5 лет против 8 месяцев по известному спосо бу. Улучшение качества метанола подтверждается тем, что перманганатная проба метанола остается равной 10 мин