МИКРОБИЦИДНАЯ КОМПОЗИЦИЯ Советский патент 1971 года по МПК D06M13/165 

Изобретение относится к средствам защиты тканей, кожи, красок, бумаги, древесных и аналогичных материалов и вендеств от воздействия грибов и бактерий, в частности к средствам, содержащим в качестве активного ингредиента двух- или треххлорзамещенные феноксиэфиры. Предлагается микробицидная композиция, включающая в качестве активного ингредиента двух- или треххлорзамещенный феноксиэфир общей формулы 0-Ш-{ в которой X - водород или хлор; R - алкил с одним-четырьмя атомами углерода; R - алкил с одним- щестью автомами углерода; или R и R совместно представляют собой двухвалентный алкиленовый радикал с тремя-четырьмя атомами углерода. Предпочтительной микробицидной композицией является композиция, содержащая в качестве активного ингредиента соединение приведенной формулы, в которой R и R совместно представляют собой двухвалентный алкиленовый радикал, содержащий до четырех атомов углерода, или при X, обозначающем хлор, R обозначает метил, а R - изобутил. Предлагаемые соединения получаются при контактировании подходящего д,н- или трихлорфенола с четырех- или пятиуглеродным циклическим или алифатическим а-виниловым эфиром. Реакция присоединения к а-виниловой связи предпочтительно осуществляется в присутствии катализатора типа Льюиса, например нафталинсульфокислоты, в жидкой фазе. Обычно реакции являются экзотермическими, и для усиления реакции прибегают к умеренному нагреванию. Пиже приведен список соединений, которые отвечают указанной формуле. 1.2- (2,4-Дихлорфенокси) -тетрагидропиран 2.2-(2,4,5-Трихлорфенокси) -тетрагидропиран3.2- (2,4-Дихлорфенокси)-тетрагидрофуран 4.2- (2,4,5-Трихлорфенокси) -тетрагидрофуран5.1-(2,4-Дихлорфенокси)-1 - (изобутокси)этан6.1 - (2,4,5 - Трихлорфенокси)- - (изобутокси)-этан 7.1-(2,4-Дихлорфенокси)-1 - (пропокси)этан

-(2,4-Дихлорфенокси)-1 - (этокси)-этан

9. 110. 1

-(2,4,5-Трихлорфенокси)- - (этокси)этан И. 1

-(2,4 - Дихлорфенокси)- - (гексокси)этан(2,4,5-Трихлорфенокси)-1 - (гексокси)12.1этан-(2,4-Дихлорфенокси)- - (этокси)-бу13.1тан

14.1-(2,4,5 - Трихлорфенокси) -1 - (этокси) бутан

-(2,4-Дихлорфенокси) - 1-(бутокси)-бу15.1тан (2,4,5-Трихлорфенокси)- - (бутокси)16.1бутан

-(2,4-Дихлорфенокси)- - (этокси)-пен17.1тан-(2,4,5 - Трихлорфенокси) -1 - (этокси)18.1пентан-(2,4-Дихлорфенокси) - 1 - (бутокси)19.1 пентан (2,4,5-Трихлорфенокси)- - (бутокси)20.1пентан

Было найдено, что нредлагаемые соединения обладают бактериостатическими и фунгистатическими свойствами.

Для максимальной эффективности активный ингредиент обычно смешивают с инертным нанолнителем. Сама композиция может быть приготовлена как в жидком, так и в твердом виде. Активный ингредиент без наполнителя может оказаться слишком сильнодействуюш,им.

Фунгистатические и бактериостатические композиции можно приготовлять нутем растворения активного ингредиента в органическом растворителе с последующим разбавлением водой и добавлением к другому носителю. При необходимости можно применять эмульгатор. В качестве твердого носителя можно использовать глину, тальк, пемзу, мыло и т. д. Активное вещество может также растворяться в сжиженных газах, таких как фторхлорэтан или хлористый метил, и может применяться в виде аэрозолей. В состав композиции могут быть добавлены клеящие вещества, а также другие активные вещества.

Поскольку количество активного ингредиента меняется в зависимости от требуемого микробицидного эффекта и природы обрабатываемого материала, невозможно датьопределенные пределы концентрации его в микробицидной композиции. Определение оптимальной концентрации для конкретного назначения легко провести с помощью обычной процедуры, применяемой специалистами в

данной области.

Микробицидная композиция согласно изобретению наиболее применима для защиты текстильных тканей, для этого активное вещество растворяют в ацетоне и раствор разбавляют водой до требуемой концентрации, затем ткань промывают в этом растворе и подвергают воздушной сушке. Данным способом могут наноситься на ткань эффективные количества активного вещества в пределе от 1 ч. на 1 млн. до 5%. Предлагаемое соединение, являясь эффективным микробицидом в небольших концентрациях, может применяться для обработки белых или слегка окрашенных тканей без ухудшения их

цвета.

Ниже даны примеры испытания in vitro предлагаемой микробицидной композиции.

Соединения испытывали на предмет определения микробиостатического действия при

контактировании с растущими грибами и бактериями в искусственной среде. Для исп1лтапия каждого соединения частично заполняли четыре сосуда емкостью в 1 унцию (I унция 31,103-10 кг) - два солодовым

бульоном и два питательным бульоном. Испытуемое соединение в нужной концентрации помещали в сосуды. Сосуды инокулировали водными суспензиями спор грибов Aspergillus niger и Penicillium зр.или бактериями Escherichia соИ и Staphylococcus aureus. Сосуды герметически закрывали и выдерживали в течение одной недели. Испытания повторяли с использованием низких концентраций активного вещества для определения наиболее

низкой концентрации, которая может быть применена для ограничения роста микроорганизмов. Результаты приведены в таблице.

Самая низкая эффективная концентрация (ч. на 1 млн.).

Самая низкая, испытываемая концентрация. ленный питательный агар, а также в расплавленный агар Эммонса в концентрациях 5 и 1 ч. на 1 млн. Агар наливали в чашки Петри, давали затвердеть и производили засев А. niger на обычный питательный агар и 5 Pullularia pullulans - на агар Эммонса. Затем чашки Петри выдерживали при комнатной температуре в течение одной недели и определяли результаты. А. niger частично подавлялся при концентрации активного ве- ю щества 1 ч. па 1 млн и полностью подавлялся при концентрации 5 ч. на 1 млн. Р. pullulans подавлялась частично при концентрации 5 ч. на 1 млн. Для испытания на хлопковой ткани 2- (2,4- is 5-трихлорфенокси)-тетрагидропиран растворяли в ацетоне так, чтобы получить 1%-ный раствор активного вещества. Из полученного раствора брали по 0,5 лы и переносили в сосуды, содержащие по 500 мл водопроводной 20 воды. В приготовленные таким образом растворы концентрацией активного вещества 10 ч. на 1 млн. клали на 5 мин кусочки испытуемой ткани и затем все образцы подвергали воздушно-сухой сущке до влажного со- 25 стояния. Далее стерильный расплавленный и охлажденный питательный агар засевали А. niger путем покрытия агаровых пластинок полосками из клеток микроорганизмов, зо Один кусочек влажно-сухого обработанного образца ткани помещали на засеянный агар и выдерживали при комнатной температуре в течение трех дней. После инкубационного периода вокруг обработанного образца тка- 35 ни образовалась зона в 1 мм, в которой не было растушего гриба. Образец ткани, содержащий на себе эффективное количество микробиостатического агента, показывал зону тормол ения, включающую область, окру-40 жающую образцы, где рост гриба не наблюдался. Из представленных опытов видно, что микробицидная композиция согласно изобретеиию может защишать материалы от воздействия грибов и бактерий. Само собой разумеется, что могут производиться различные модификации изобретекия без изменения его по существу. Предмет изобретения 1. Микробицидная композиция, включаюшая активный ингредиент на основе двухили треххлорзамешенного феноксиэфира, а также инертный наполнитель, отличающаяся тем, что, с целью заш,иты тканей, кожи, красок, мыл, бумаги, древесины и других аналотичных веш,еств и материалов от воздействия грибов и бактерий, в качестве двух- или треххлорзамещенного феноксиэфира она содержит соединение общей формулы u-CH-uR в которой X - водород или хлор; R - алкил с одним-четырьмя атомами углерода R - алкил с одним-шестью атомами углерода; или R и R совместно представляют собой двухвалентный алкиленовый радикал с тремя-четырьмя атомами углерода. 2. Композиция по п. 1, отличающаяся тем, что в качестве двух- или треххлорзамешенного феноксиэфира она содерлсит соединение приведенной формулы, в которой R и R совместно представляют тетраметилен. 3. Композиция по п. 1, отличающаяся тем, что в качестве треххлорзамещенного феноксиэфира она содержит соединение приведенной формулы, в которой R-метил, а R- изобутил.