Способ очищения технической фосфорной кислоты Советский патент 1933 года по МПК C01B25/234 

Известны технические приемы нейтрализации содой технической фосфорной кислоты, в целях выделения из нее соединений железа, алюминия, кальция, ыагния. Предлагаемый способ является развитием указанного способа.

Способ состоит в том, что после отфильтровывания осадка железа, алюминия и т. п. производят выкристаллизовывание фосфата натрия, кристаллы отфуговывают от маточной среды, затем нагревают их до сплавления и к расплавленной массе медленно, при постоянном помешивании, приливают крепкую серную кислоту (66 Вё). Эта последняя может иметь мышьяк и свинец, но должна быть свободна от железа, соляной и азотной кислот. Количество серной кислоты берут в количестве одной молекулы на одну молекулу фосфорнокислого натрия. Происходит реакция:

NaoHPO, 12Н2О -f HaSO, Na2SO4- 10Н2О-гНзРО4-Ь2Н2О.

После прибавления всего количества серной кислоты из массы при постоянном ломешивании отгоняют кристаллизацион188

ную воду выпариванием под вакуумом и затем сушат до окончательного обезвоживания. Полученная после сушки кристаллическая масса содержит фосфорную кислоту, безводный сернокислый натрий, следы мышьяковистой кислоты, меди, свинца.

Массу превращают в порошок и обрабатывают этиловым спиртом, которым извлекают из порошка фосфорную кислоту. На 1кг 85% кислоты берут 4 кг спирта. Спиртовый раствор отфильтровывают и к фильтрату, содержащему фосфорную кислоту, следы мышьяковистой серной кислоты, вводят фосфорнокислый барий до полного осаждения серной кислоты, затем осадок отделяют. Далее спирт отгоняют от фосфорной кислоты, которая имеет следы мышька и окрашена в желтый цвет. Для обесцвечивания и удаления мышьяка на каждые 100 кг кислоты вводят 30 г углекислой меди и затем пропускают сероводород до полного осаждения меди. Сернистую медь отфильтровывают и получают бесцветную и свободную от мышьяка фосфорную кислоту, через которую, в целях удаления сероводорода, пропускают ток угольной кислоты.

Предмет изобретения.

1. Способ очищения технической фосфорной кислоты, из которой железо, алюминий, магнит, кальций и т. п. удаляют путем ее нейтрализации содой, отличающийся тем, что после отделения железа и т, п. фосфат натрия кристаллизируют, кристаллы нагревают затем до плавления и в расплавленную, массу вводят серную кислоту, свободную от железа, соляной и азотной кислот, и отгоняют воду под вакуумом, после чего фосфорную кислоту

отделяют от сульфата натрия экстракцией спиртом.

2.Прием выполнения означенного в п. 1 способа, отличающийся тем, что для выделения из спиртовой вытяжки следов мышьяковистой и серной кислот в нее вводят фосфорнокислый барий3.Прием выполнения означенного в п.п. 1 и 2 способа, отличающийся тем, что после отгонки от фосфорной кислоты спирта кислоту, в целях удаления из нее мышьяка, обрабатывают углекислой медью и затем пропускают в нее сероводород для осаждения меди.