Способ определения цинка в пудах Советский патент 1935 года по МПК C01G9/00 

Настоящий новый способ имеет целью простого и точного определения цинка в рудах, главным образом в железных рудах.

Способ выполняется следующим путем. Навеска в 3-10 г обрабатывается сначала соляной кислотой уд., в. 1,19, затем азотной кислотой уд. в. 1,40. После освобождения от окислов азота и хлора нерастворимый остаток отфильтровывается и отбрасывается.

Осаждение цинка. Цинк осаждается вместе с медью и со всей сероводородной группой, для чего к фильтру приливают соду до появления легкой мути, затем прибавляют 5-7 см (в зависимости от объема фильтрата) соляной кислоты уд. в. 1,19. К совершенно холОлТ,ному раствору приливают 50 %-ный раствор (500 г в I л водного гипосульфита NaaSaOsSH O) в количестве, исходя из расчета

а)на 1 г железа 8,7 см (4,4 г);

б)на 1 см пл. 1,19-2,6 см (1,28 г); с) избыток-10 см 5,0 г),

затем разбавляют водою до 400 см и кипятят 1 - 2 часа (до удаления избытка сернистого газа), приливают 20-25 см 80%-ной уксусной кислоты и кипятят 2 - 3 минуты. Сняв колбу с плиты, вливают 10 см 20%-го уксусно - кислого натра (2 г), дают раствору остыть до 40-50 и осаждают сероводородом, заканчивая осаждение на холоду до потемнения раствора. Если потемнение не наступает, ослабляют

кислотность раствора 2,5%-ным аммиаком, не прерывая тока сероводорода, с таким расчетом, чтобы потемнение наступало постепенно в течение 7-10 минут. В момент потемнения тотчас же прекращают ток сероводорода.

Колбу закрывают и оставляют до следующего дня, .когда содержимое колбы фильтруют через фильтр средней плотности, промывают осадок 0,5- 1%-ным растваром хлористого аммония, насыщенным на холоду сероводородом.

Осадок содержит сульфид цинка, сульфид меди и немного сульфида железа. Фильтр с осадком (или только осадок) сбрасывают в колбу, приливают 25 см холодной воды и 25 см 20%-ной холодной серной кислоты. Кипятят осадок в течение нескольких минут и дают постоять. Фильтруют и промывают декантацией, сначала горячей 2%-ной серной кислотой, а затем водой.

Фильтрат содержит сернокислый цинк и сернокислое закисное железо. Осадок содержит сульфид меди и серу Упаривают до объема 15 - 20 см, охлаждают, прибавляют 1-2 капли фенолфталеина и нейтрализуют 20%-ным едки.м натром до розовой окраски, затем дают избыток 15 см (3 г), окисляют 3 см перекиси водорода, кипятят, разбавляют горячей водой до 90-100 см и дают отстояться в теплом месте гидроокиси железа, отфильтровывают гидроокись железа и промывают 0,5%-ным едким натром. Гидроокись железа растворяют 20/о-ной горячей серной кислотой и вновь осаждают щелочью с применением 3-граммового избытка. Общий объем щелочного фильтрата около 230- 250 см. Общий избыток щелочи около 6-7 2.

Цинк восстанавливают электролизом на холоду на сетчатый платиновый катод при 3, (вольтах), силою тока от 1,5 до 3,0 ампер, при сильном перемещивании электролита в течение 15 - 30 минут (в зависимости от количества цинка). Переносят весь осадок на фильтр. Фильтр с осадком высушивают на воронке, затем сжигают, сначала осторожно на пламени горелки в фарфоровом тигле, а затем окончательно озоляют в муфеле при 600-700°, переносят золу из тигля в стакан и растворяют в крепкой азотной кислоте, разбавляют водой и кипятят до удаления окислов азота.

Медь восстанавливают на холоду электролизом на платиновый сетчатый катод при сильном перемешивании электролита в течение 20 минут.

Точность определения цинка: 1) при малых количествах от О до 1 % цинка

точность от-)-0,0 до ,0 мг, считая на металлический цинк; 2) при количествах от 3,0 до 5,0 цинка точность определения -0,5 мг до ,5 мг, считая на металлический цинк. Для навесок в 10 г точность определения 0,01-0,005%.

Предмет изобретения.

Способ определения цинка в рудах, отличающийся тем, что в целях отделения соединений цинка от железа и меди раствор навески в соляной и азотной кислотах, после нейтрализации до слабой мути содой, обрабатывают гипосульфитом натрия, кипятят до удаления сернистого газа, а затем в раствор вводят уксусную кислоту и после кипячения уксусно-кислый натрий и производят осаждение цинка и меди и частично железа сероводородом, осадок обрабатывают серной кислотой с переводом цинка и железа в раствор, из этого раствора железо выделяют после окисления обычным путем, а цинк - электролизом на платиновую сетку.