ВСЕСОЮЗНАЯ I Советский патент 1971 года по МПК C08G69/14 C08G69/16 C08K5/17 

Изобретение относится к снособам получения термостабилизированных полиамидов.

Известны способы получения термостабилизированного поли-е-капроамида прибавлением различных ингибиторов термоокислительной деструкции (ароматических аминов, ароматических окси-соединеннй, солей металлов, комплексов металлов и др.) к е-канролактаму перед его полимеризацией.

С целью расширения ассортимента термостабилизированных нолн-е-капроамидов в качестве ингибитора Предложено применять медный комплекс Ы,М-бис - З-окси-2-бензо(Р)-тенилиден -этилендиамина формулы

О -Си-О,

. CH-N СНг-СНг

Способ заключается в прибавлении медного комплекса к е-капролактаму перед его полимеризацией в количестве 0,05-0,1% от веса маномера. Полимеризацию е-капролактама с добавкой комплекса проводят по обычной технологии полимеризации этого мономера в отсутствие ингибитора. Ингибитор хорошо распределяется в расплаве полимера, не изменяя его вязкостных свойств, не разлагается при температуре полимеризации и не вымывается из поли-е-канроамида при мокрых обработках.

Термостабильность капроновых волокон, содержащих медный комплекс Ы,М-бис- 3-окси2-бензо-(р)-тенилиден -этиленднамина, такая же или в ряде случаев превышает термостабильность полиамидных волокон, стабилизированных известными эффективными ингибиторами, например смесью ацетата меди и йодистого калия. В отлнчие от большинства распространенных термостабилизаторов медный комплекс не вызывает окрашивания канроноRoro волокна при его получении и хранении па свету.

Пример 1. Смесь 150 кг е-капролактама, 0,015% уксусной кислоты, 6% воды и 0,05% медного комплекса Ы,1-бис- 3-окси-2-бензо(р)-тенилиден -этилендиамина натревают в расплавителе при 90°С, перемешивая, до образования однородного раствора, который далее передавливают в автоклав для полимеризации.

Полимеризацию ведут при атмосферном давлении в следуюш,ем режиме: подъем температуры до 248±2°С 2,5 час, выдерживание плава при этой же температуре 8 час. Выгруженный из анпарата в течение 30 мин поли90°С и сушат в вакуум-барабанной сушилке при 120°С и остаточном давлении 5 мм рт. ст. Полученный полимер имеет относительную вязкость раствора 1 г полимера в 100 жл концентрированной серной кислоты 2,24.

Примечание.

относительная

Ппт

кость раствора 1 г полимера в 100 мл концентрированной серной кислоты.

Термостабильность оценивали по сохранению исходной прочности корда после его нагревания на возду.хе при 200°С в течение 2 час.

Формование полимера проводят при 270±2°С и из волокна, получают корд структуры 10,7 (1X2) с .прочностью 12,5 кгс.

Пример 2. Получение полимера проводят в условиях предыдущего примера, но в присутствии 0,1% медного комплекса. Относительная вязкость экстрагированного водой и высушенного поли-е-каПроамида 2,40.

Прядение волокна, получение корда и его показатели такие же, как в предыдушем примере.

Сравнительные результаты испытания опытного и серийного корда, стабилизированного различными ингибиторами, приведены в таблице.

Предмет изобретения

Способ термостабилизации поли-е-капроамида путем введения ингибиторов термоокислительной деструкции в s-капролактам перед его полимеризацией, отличающийся тем, что, с .целью расширения ассортимента термостабилизирОванных полиамидов, в качестве ингибитора термоокислительной деструкции применяют медный комплекс N,N-6HC 3-окси-2-бензо-(р)-тенилиден - этилендиамина в количестве 0,05-0,1% от веса е-капролактама.