Изобретение относится к способам утилизации отходов производства метиленхлорида, что позволяет получать в качестве целевого продукта четыреххлористый углерод.
Известенспособ получения четыреххлористого углерода хлорированием метана при 28С}-350°С в псевдоожиженном слое активированного угля при соотношении хлора и метана, равной 3,7:1. Выход четыреххлористого углерода 93,9.
Предлагаемый способ отличается тем что хлорированию подвергают смесь абгазов и кубовых остатков, содержащую метан и хлорпроизводные углеводородов Cj и выше, при 240-450°С, лучше 360380 С, молярном соотноп ении хлора, метана и кубовых остатков, равном 3,75-6,5:1:0,3-3. Выход четыреххлористого углерода при этсял 92,5%.
Пример I. Хлорирование проводят в реакторе диаметром GO мм при в кипяшегл слое мелкодиспесного угля марки лГ-В. Подача реагентов: хлор 172 нл/ч, метан - 49 нл/ч, кубовые остатки - 250 г/ч. Молярное отношение С 2:СН4:кубовые 3,5:1:0,6. Перед подачей в реактор кубовые остатки испаряют и смешивают с метаном, а затем вводят в кипящий слой несколько выше распределителя хлора. Кубовые остатки перед хлорированием осветляют путем простой перегонки, при этом в интервале температур о5-150°С отгоняют 9 -9й% продукта. Состав кубовых остатков, подаваемых на хлорирование, следующий, вес.-%:
CgnqCt-Q
02064
1Д,3,2 С2Н2С 4
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения хлористого метила,метиленхлорида и хлороформа | 1972 |
|
SU413767A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРХЛОРЭТИЛЕНА И ЧЕТБ1РЕХХЛОРИСТОГО УГЛЕРОДА | 1969 |
|
SU241415A1 |
| СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРОФОРМА | 2009 |
|
RU2417211C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРМЕТАНОВиСЕСОЮЗНАЯ <г- ПАТЕНТНО • - Т:лНИЧЕСКАЯ С;.;йЛ|10Т5КА | 1965 |
|
SU175494A1 |
| Способ получения четыреххлористого углерода | 1971 |
|
SU388530A1 |
| СНОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЁТЫРЁХХЛОРИСТОГО УГЛЕРОДА | 1967 |
|
SU203658A1 |
| СПОСОБ ОЧИСТКИ ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОГО УГЛЕРОДА | 2007 |
|
RU2323922C1 |
| Способ получения перхлоруглеродов | 1969 |
|
SU336978A1 |
| Способ получения хлорметанов | 1976 |
|
SU667539A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРУГЛЕВОДОРОДОВ МЕТАНОВОГО РЯДА | 1996 |
|
RU2127245C1 |
Анализ сырца проводили во всех случаях на хроматографе . -Проскок хлора Оставался в обычных пределах (0,1; - ото), а содержание НС было соответственно ниже. Хлорпродукты Со (и другие примеси) количественно перешли в перхлорэтилен и гексахлорэтан. Иных пршлесей в сырце обнаружено не было. Применение других температур сказывалось главным образом на процессе хлорирования метана. Пример 2. Осветленные кубовые остатки производства метиленхлорида хлорируют в кварцевом реакторе диаметром 40 мм при молярном соотношении гОН гкубовые остаткигЗ,9:1:1 и температуре . : 3 качестве псевдоожиженного слоя . бш применен активированный уголь марки АГ-3. Притзодимые ниже составы освет ленных кубовых остатков и продуктов хлорирования (.в вес.;й) определяли на хроматографе iUc с чувствительностью 0,OI%: OHO€g 5,5; 0064 85,07; СНОбз - OHgOe 2,79; CgHOdg 2,35; 0,58; примесь 0,28. Полученный в результате хлорирования продукт имел следующий состав, вес.;й: СНдОб Пример 3, Хлорирование проводили в условиях опытно-промышленной установки .с реактором диаметром 600 мм при 375386°С в кипящем слое мелкодиспесного активированного угля марки АГ-3. Кубовые остатки производства метиленхлорида перед хлорированием осветляли. Состав кубовых остатков, ъес,%. СНдСе0,17-0,52 ,01-0,02 CC(,2&-0,03
Подача хлора 75 , абгазов 28-30 , что ссртветс.твует 2023 в пересчете на метан подача кубовых остатков 50 л/ч.
Соотношение реагентов: С ;кубовые 3,5-3,7:1:0,6.
3,03-2,07
Примесь 37,57-39,25
ссе 0,25-2,25
Примесь 0,09-0,i 1ДД,2( 0 03-отс.
1,1,2,2 С2Н2С 4 ОДО-отс.
Примесь 0,,1
0,0&-следы
Примесь 0,11-следы Примесь О,75-еледы
0,20-следы
CoHCc-Q
Перед подачей в реактор кубовые остатки испаряли и смешивали с абгазами сдуваемого в атмосферу циркуляционного газа производства метилеихлорида. Состав абгазов, об.:
i получаемый в резултчтате хлорирования продукт имел следующий состав, Bec.
0,02-0,09
CHgCe CHgC
0,49-1,48
4,36-7,88
cHceg
87,9-93,5
0,47-2,47
2 4 OgCdg
0,01-0,78
Других примесей при чувствительности хроматографа 110 -10 не юбнаружено. Конверсия хлора порядка 99,2-99,5/а.
Формула изобретения
Способ получения четыреххлористого углерода с применением хлорирования при нагревании в псевдоожиженном слое активированного угля, отличающийся тем что, с целью утилизации отходов производства метиленхлорида, хлорированию подвергают смесь абгазов и кубовых остатков, содержащую метан и хлорпроизводные углеводородов Cj и выше, при 240-450°С, лучше 360-380°С, и молярном соотношении хлора, метана и кубовых остатков, равном 3,75-6,5:1:0,3-3,0.
