Способ получения влагопоглотителя Советский патент 1978 года по МПК H01L21/00 

Изобретение относится к технике полу-чения влагопоглотителей, используемых в электронной промышленности и, в частности, в производстве транзисторов для обеспечения внутри этих приборов низкой относительной влажности в диапазоне температур 60-150°С, что определяет их надежную работу и стабилизапию параметров.

Известно несколько способов получения влагопоглотителей для транзисторов. Одним из распространенных в промышленности является способ получения влагопоглотителя в виде жидких или консистентных смесей, состояш,их из силиконовых масел и кристаллов цеолита. Смеси готовятся путем длительной термической подготовки указанных компонентов: цеолит подсушивают 2 ч при ГОО°С) просеивают и регенерируют 5-6 ч при 350°Cj силиконовое масло термообрабатывают в тонком слое (не более 5 мм) в течение 15-16 ч при 150°С и остаточном давлении 6л рт.ст. Подготовленные партии цеолита и силиконового масла перемешивают небольшими порция.ми в скафандре, в токе сухого воздуха с точкой росы не выше -40°С. Затем смесь затаривают в банки и маркируют. Приготовленная с.месь может храниться до внесения в баллоны приборов не более 72 ч.

Баллоны транзисторов заполняются смесью с помошью шприца.

Однако такой способ получения влагопоглотителя в виде жидких или консистентных смесей трудоемок и имеет громоздкий технологический процесс подготовки компонентов смеси; характеризуется трудностью получения равномерного распределения кристаллов цеолита в силиконовом масле; замасливанием фланца баллонов при снаря-жении, что затрудняет герметическую запайку баллонов холодной сваркой и приводит к большому проценту брака на производстве и к необходимости 100°/о-ного контроля изготовляемых приборов; высокими требованиями, предъявляемыми к степени чистоты силиконовых масел; получение силиконовых масел высокой чистоты является сложной задачей, а недостаточно чистые масла понижают надежность и стабилизацию параметров прибора; невозможностью регенерации приготовленной консистентной смеси; малой длительностью хранения смеси до внесения ее в баллон (не более 72 ч), вследствие чего на производстве невозможны заделы полуфабриката.

Известны также способы изготовления влагопоглотителей для транзисторов в виде.

i::;:K ;)K I-IH;l;i,,;():-; ueo.llila ,:; ),.

:,i,;iii; с ... .-..yifiiiiiiM закосплепмсд их в oa.iiniC .)рИ ПрИК.П1,(Л 1 ;i МеХЯ II ,4к способом. llpiiMOHeiiiie u.iaroiioiMOTirrf/:; : I) ;i;:;:,c тлблеток при /KccTKSix усмовиях нкси.п ;rr;i i ui i)i6opOB Io а|)актирует их |)г iJiCTiiiid: о par-ipViLiei-tiiH ) образования .(); п iibLiii, что отринатсльио еказывас-гся I1L :-:а;.ежности работы прибс ров п стабп, 11 зац1П Ил у;1ектроф|1змческих параметров. KpoMi joro. закругление таблетки в балло:.е iir)i-i6opa связано со значятельныЛ и техчо ()|-цчес1кимн тр диостями, которые снижа от про1 зводительиос ъ и алняют на увелнче;i e брака в производст 5е. Так при принеме|||1|- (зтителя в виде таблеток из oKricn бария требуется баллон со с 1ециалько н|,1дгзлеа 10Й в нем частью объема, от е/кмпой оста;1ьной части баллона мета.1лпческой сеткой из нористого никеля. ii.c/iij изобретения -- )а:; 1аботка способа 1г:.;.( влагоиоглотпте.ля, который обесliiMiiiiaeT высокую надежность и стабилиза ii;) параметров 1 рибо;)ов. возможность нео,;иокг)атиой его регенерации, льлптелглк е Х1чаиепие, прост в техио;1оп-1Чес1 ом олиошеiiiiii, vMeHiMJiaeT брак и производслвегилые заi,))L Кроме того, пред.;агйех;ып сюсоб иоз е:д;ст регулфона гь скорост.-- nor.ionieHnvi 3, ,лотителями водь. Tai как | шети1 а ал,сорбпии паров воды вла|-опо1ло л-;телем з ба.;Лопе транзистора опредстУчл -его оеновиые иоаметр)- и свойслва при lororoii.enMii s (деле.( произв1)лсгвсиных условиях л;крокл ;: ;ат п:)о)зводстве1| 10го помеше - Я. д.лпте.1ьпость опергллд; сборки прибора ;| ч ловия их ироведен ; л , (vnijitiCTb изобретс ;) зак.л1Очается i i)v;. что neo.i} li Г :дратироиаг иол1 состояinin 11одвер ают кралковремепчому вибгклзме.13чеиио, смешиваю с iajAi io3n Uieii связуiomeio. состояпи-й из раствора поксид11(Я ;:молы с гкластификлтором и отвердителем. iianoirviep чолиэти;1епп():1иал ииом; п ос.лед:плП ВОДЯТ неиосредствсппо перед ис1К).л1,з (ьЛПем cMcciK lioc.ie паиесек ; смеси ба.лл;;:: и;)иборов производя зь:держк в и41нио 10 -21 ч. на зоз.:,хе с 1ос.ледую ;1с,й р1тепера1Л:ей мх в ри 0,i рт. ст. ii температуре 160 li течение ii--4 ч Все опсрапи по iipin отов.лен11Ю композиции 1;ла гтогл;)тите.ля вп.гклл; до регеиерапгш не I tu-oyiOT осхлпенпой HTMocibepiji ;i вьнИ.лияютI ;: 3 (чЬе|)е роизв(),.ствеиного помсщеНИЯ. В результале пред.тагаемой пос.ледовале.л:,нос:ти г(-хно.лог ческих (пера1:1лй в.лагоп(глотите,1ь полхчают и виде плепки, ир.чио за1 ре11ленпой на внутренней кди-рхпосги ба.л/юпи, позволяюпгей падежно ((зиpiiBaTij. )зме.1ьченпе nei).in;;; в |пдратп 1овапиом состояиш- .ляел ;;олучпть равномерное распределепис ;jeo;inTa в связующем. ,.лагаемый споеоб не связяР с i-se(v;xu ;илчО-ТпЮ (;веде};ия (гредварите.тьнои pocCiiciJaUiiM цсол1;та к связующего. Регенепалия ба.мпиов с нанесенной в 1их комполли1ей йла1Ч)лог.лотителя является заключи I.ibiiOH опе)ацией технологического процесса геред гсрметлзацией приборов. Возможность liOBTOpiKifi регене1.)апии ба.т.юнов с зла1чл1()г. отител; м нозволяет и.меть необходимые ;лнтолнеховые заделы. Ба.:1лоны Hoc;ie )OBc icHi-iH DereiiepauHH могут так/ке храгться в ампулах, наполненных инертным гам. Нанесе;1ие комнозипш: на внутреннюю овеохноств баллонов .можно производить кже и методом пульверизации. Ближай чм известным техническим реииением яв.чяся способ ио.;| чения влагоноглоти1е,1я с oMoiuBio жидких n,:iH коисистентных смесей piicij:. I.1OB с силиконовым масло г ;:.1; ко Г1ред,лагае.мв|й способ ио.чучения в.ла1Ноглогителя npiinmniiia.ibno от.личается от звестного, Tio видно пз таб;1ипы сравиения пераций тех1 ологических процессов, их нолсдовате.лвности и режимов проведе1 |;я Изкес. iiiJK ciiiCoO I . II|:ocyiiiKa i-:pieT;i.i.ioE ueo.iijTfi и ToaKOv c.-i;,c: :;ри |n(.)°(; (Hc .Mtucc ;..5 ч). 2. Ili)c.iceiiiiaiii)C криста.i.iOB uco.iiria. 3 Т1.;)л нческая регенерация кристал. ue;);:iiT;; Б тонкс.м слое при 35П°С (.- -бч/. 1 Обработка .;:ко;;|.)гг} :асла в УОЛ;;:Н;. iU по.юс 5 1ч; :;ри вакууме () i 0- рт. ст. (30 мин) 5. ТсрмооОработха ciijiHKOнового Mac.ia 15У(-.1 ме 6 1(1 мм. рг. ст. .. 15 ч). 6 и-ред;р1П11 ванне cii.(o;io. |рИ1 ((MU4 связхюиюго A;tiidr:; MKC.ia oi;:.e. л.ными iiiipiUiSiMH I 10--. 12 -.;IIM). Т(1ЛГ),; перемепшиишв; viKiKCii.aioM ,:)i с пас: liDIMi Cv/iM ; ЛЛОу; il.T7.riepe; e i in;j iie си. in};oiio. (Miijit-inic i.inncia.ijiriB ilCU.lMr 1.4. СВИЗХЧОijoro л:ае. с лег;:.чратнiHii ; и непосредитигчь poi5a;:i;b M;i криста.;. ло .i ).ib30iauoo.iirra отдельными по;). ,1ИЯМ1| (15 - 17 мни I. 1 ;:ел1 с ii()..(;.i; Sr.iaT;i|)i Baнке пр.пготов.le::алГМПиЛ (о Mlliil. пой в банки. ,л10рка и даркирозка баHiii.; С) с.есыо. hiieceiiiie cMecii ii.Kiro: 0.Внесение сл;есн и 6a..ioп(.м.1от;г1 e.isi в ба,- лоН1,| Ш1{бс.;)ов. it : pi 6orO15. ВыдС(ЖКа 6a.MO;:01i с Нйпесспной ,:л;ес 1Ю при 16 -ЗОС (10.20 ч). Лермичеекая обрабенка li.x при 16О-.180°С, и ,;e 0.) м :IT. .. (3-ГЛ. repMeni:iaiUiH бал.:пf(.)ie

Полученные влагопоглотители по предлагаемому и известному способам отличаются между собой по свойствам, весу и агрегатному состоянию: в первом случае влагопоглотитель представляет собой механически прочную, пористую, адсорбционно-активную пленку весом в 10-12 мг, прочно закрепленную на внутренней поверхности баллонов, позволяющую их надежно герметизировать; во втором случае влагопоглотитель представляет собой консистентную подвижную смесь весом в 40 мг, применение которой привод1 т к большому проценту брака вследствие замасливания фланцев баллонов. Значительно меньший вес пленочного влагопоглотителя (10-12 мг) позволяет - его применить и для микроминиатюрных приборов. Из приведенной таблицы также видно, что предлагаемый способ отличается от известного меньшим количеством технологических операций. простотой их проведения, приче.м в предлагаемом способе только одна операция проводится в скафандре, в токе сухого воздуха, с точкой росы не выше -4б°С, а в известном - в скафандре проводятся шесть операций.

Предлагаемый способ изготовления пленочного влагопоглотителя на основе кристаллов цеолита для полупроводниковых приборов обеспечивает более высокую надежность и стабилизацию параметров при эксплуатации и хранении и отличается от известн.ых простотой технологии, экономичностью затрат и значительным уменьшением производственного брака.

Формула изобретения

1.Способ получения влагопоглотителя на основе кристаллов цеолита, например, для полупроводниковых приборов путем приготовления ко.м.позиции из кристаллов цеолита и связующего и нанесения ее в баллон прибора, отличающийся тем, что, с целью повышения механической и термической прочности и повышения сорбционной емкости влагопоглотителя, кристаллы цеолита в гидратированно.м состоянии подвергают виброизмельчению, смешивают с раствором эпоксидной смолы, вводят в ко.мпозицию непосредственно перед нанесением в баллоны отвердитель, например полиэтиленполиамин, затем наносят в баллон и производят десорбцию растворителя в воде.

2.Способ по п. 1, отличаюш,ийся тем. что десорбцию растворителя и воды из композиции, нанесенной на внутреннюю поверхность баллона, проводят сначала на воздухе в течение 10-20,ч при 16-30°С, а затем в вакуу.ме при остаточном дав,яении не более мм рт. ст. в течение 3-4 ч при 160-180Т..