СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТА ХРОМА Советский патент 1971 года по МПК C01B25/37 

Изобретение относится к технологии нолучения фосфата хрома.

Известен способ получения фосфата хрома восстановительным осаждением из кислых растворов шестивалентного хрома с последующим отделением образовавшегося осадка от маточного раствора, его промывкой и сушкой. Для ноддержания заданного значения рЫ в реакционную среду добавляют серную кислоту.

Недостатками известного способа является то, что осадок получается в плохо фильтрующейся форме, плохо отмывается от вредных нрпмесей.

С пелью устранения указанных недостатков осаждение фосфата хрома ведут из хроматнотиосульфатного раствора, полученного смешением растворов хромата и тиосульфата натрия при ш.елочпой реакции исходного раствора, предпочтительно при значении рН 10-12, в присутствии избытка фосфорной кислоты, предпочтительно 5-10% при температуре 60-100°С, предпочтительно 80°С, и содержании Na2Cr04 65-80 г/л с весовым соотношением Na2CrO4 и Ма252Оз 2,6-2,9. Осаждение заканчивают в присутствии серной кислоты при значении рН 1,8- 2,0. Маточный раствор нейтрализуют, подщелачивают, упаривают, выделяют из него фосфат хрома, хромат и фосфат натрия, которые

возвращают на восстановительное осалсдениь. Подщелачивание маточного раствора осуществляют исходными растворами хромата и тиосульфата натрия или их смесью. Пример. 0,5 л хроматного раствора, содержащего 177 г Na2Cr04 и 3 г NaOH, смещивают с 0,6 л тиосульфат-сульфатного раствора (раствора А), получающегося после отделения сульфата натрия и содержащего

27,8 г NaoCrO4, 52 г NaaSoOs, 208 г Na2SO4 и 38 г ЫазРО4. К полученной смеси добавляют 25,5 г осадка фосфата хрома состава СгРО4 6Н2О (осадок Б), полученного на стадии нейтрализации кислого маточного раствора

(раствор В), и 0,7 л раствора, получающегося при промывке осадка фосфата хрома (раствор Г) и содержащего 0,2 г Na2CrO4, 3,8 г КязРО и 4,1 г Na2SO4. Полученную исходную смесь реагентов направляют на стадию восстановительного осаждения.

К 1,8 л исходной смеси реагентов, нагретой до температуры 80°С, медленно в течение 40 мин приливают 48 мл фосфорной кислоты, содержащей 1520 г/л НзР04 до величины рН

среды 6,7. Реакционную смесь выдерживают в течение 30 мин при температуре опыта (для более полного протекания процесса восстановления и осаждения хрома) и затем прилпвают 55 мл 92%-ной серной кислоты в теакционную смесь после окончания опыта выдерживают 30 мин и затем фильтруют на воронке под вакуумом. Основной осадок фосфата хрома тщательно промывают на фильтре и затем сушат при температуре 105°С. После сушки получают 147 г сухого продукта - фосфата хрома, содержащего 25,8% Сг; 47,4% РО,,; 26,7% НгО; 0,25% Na; 0,4% SO,,; 0,3% водорастворимых солей. рН водной вытяжки 5,2.

Аналогичный результат получают при одностадийном способе ведения процесса, когда к исходной смеси реагентов приливают смесь фосфорной и серной кислоты.

После отделения осадка от маточного раствора и его промывки получают 2,0 л маточHOio раствора (раствора В) и 1,5 л промывиых вод (раствор Г).

К 2,0 л маточного раствора (раствора В), содержащего 40 г общего хрома в пересчете на NaoCrO4, 50 г ЫазРО4, 4,1 г Ма2520з и 430 г Na2S04 добавляют 0,8 л промывных вод (раствор Г) и полученную смесь нейтрализуют раствором карбоната натрия, приливая 200 мл- раствора с содержанием 30 г .

Вынавщий при этом осадок фосфата хрома (осадок Б) возвращают в начало -процесса на приготовление исходной смеси реагентов.

Раствор, полученный после отделения осадка фосфата хрома (раствор В), подщелачивают, добавляя 340 мл исходного раствора тиосульфата натрия, содержащего 50,3 г Na2S2O3 и 10 г NaOH.

Подщэлочгииый раствор (раствор В) выиаривают, выделивщиеся кристаллы сульфата натрия отделяют, а полученный раствор

(раствор А) возвращают на приготовление исходной смеси реагентов, которую используют для получения следующей порции фосфата хрома.

П р е д м е т и з о б р е т е п и я

1.Способ получения фосфата хрома путе.м восстановительного осаждения из раствора

шестивалентного хрома с последующим отделением образовавшегося осадка от маточного раствора, его промывкой и сушкой, отличающийся тем, что, с целью получения хорошо фильтрующегося осадка в монодисперстюй

форме, сначала осаждение ведут из хроматно-тиосульфатного раствора, полученного смсшенигм растворов хромата и тиосульфата натрия при щелочной или нейтральной реакции исходного раствора, предпочтителыи)

при значении рН 10-12, в присутствии избытка фосфорной кислоты, предпочтительно 5-10%, при температуре 60-100°С, предпочтительно 80°С, и содержании Na2CrO.( 65-80 г/л с весовым соотношением Na2Cr04 :

Na2S2O3 2,6-2,9, а заканчивают осаждение в присутствии серной кислоты при значении ,8-2,0.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что маточный раствор нейтрализуют, подщелачивают, упаривают, выделяя фосфат хрома, хромат и фосфат натрия, которые возвращают на восстановительное осаждение.

3.Способ но пп. 1 и 2, отличающийся тем, что маточный раствор подщелачивают исходными растворами хромата или тиосульфата натрия или их смесью.