СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТА ХРОМА Советский патент 1973 года по МПК C01B25/37 

I

Изобретение относится к области производства фосфата .Хрома, используемого в качестве компонента антикоррозионны:; грунтов.

Известен способ получения фосфата хрома путе.м осаждения сто из смеси растворов хромата и тиосульфата натрия в ирисутствии фосфорной л серной кислот. Продукт, выде.1ЯК)пип1ся в осадок, от.мьгвают и сушат.

По известному способу процесс получения тре.хзамещенного фосфата хрома включает стадию восстановительного осаждения фосфата хрома и хромат-тиосульфатиого раствора, нол чаемого смсиганием иделочиых растворор, хромата и тиосульфата натрия; фильтрагиио и OTMbfBKy нолучаемого осадка; пейтрализаЦИЮ, подщелачиванис и упарку маточных растворов с в гделеи1Км из и.их i piit;ia.;i,ioB cy.ibфата натрия.

Осаждение ведут в прпсутстпии фос(|)()р, и серной кнс.ют при 60 100°С и конечном 3|Начеиии рН среды 1,8-2,0. Снижение рН смеси достигается за счет серной кислоты. Выделяющийся осадок фосфата хрома отделяют от маточного раствора, отмывают водой от растворимых солей и сушат. Кислые маточные растворы, содержащие трех- и шестивалентный Х:ром, сульфат натрия и серусодержащий восстановптель (тиосульфат натрия, политионаты) нейтрализуют растворо карбоната натрия, выделяя в осадок дополнительные порции фосфата хрома. После отде леиия осадка фильтрат подщелачивают и упаривают до выделения в осадок сульфата натрия, который отделяют от .Д1аточпого раствора, возвращаемото в цикл на стадию восстановительного осаждения.

Однако получаемый этим способом продукт содержит не менее 0,4% при.геси сульфата.

С целью упрощения способа п новышенпя UHCTOTijj продукта осаждение фосфата хрома и хроматпо-тиосульфатных растворов производят в две стадии, проводя первую стадпю осаждеипя iipii рП 4-6 и избытке хромата 10-20% npoiiUi сгехиометрическп необходимого. П.роцесс ведут ири температурах, пре вьпиаюпДПХ 100С. Вторую стадию восстановительного осаждения ведут нрп даллеппп 1-4 кг/см п температуре 110-150°С. Продолжительность процесса на второй стадии 1-4 час. Весовое соотношение между фосфорно) и серной кислотой поддерживают в пределах 1,0-5,0. Отмывку осадка фосфата хрома иро1зводят при рН 1,8-2,0 водным раствором, содержащим фосфорную и серную кислоты.

В результате технологичеекаг: с.кема сокращается на три стадии, что существенно упрощает способ. Одновременно повышается чистота продукта, так как содержание примеси сульфатов снижается до 0,05-0,10%.

Пример. 0,001 м щелочного раствора монохромата натрия, содержащего 260 кг/м хромата натрия и 10 кг/м гидроокиси натрия, смешивают с 0,0005 м щелочного ра.ство.ра тиосульфата натрия, содержаи1,его 168 кг/м тиосульфата иатрия и 17 кг/л1 гидроокиси иатрия.

Полученную смесь с Beconi.i-M соотиоишнием хромлт тиосульфат иатрия, равным 3,08 (избыток хромата около 13%), разбавляют водой до содержания хромата натрия в смеси около 80 кг/м.

К 0,00325 м разбавленного раствора, нагретого до кииеиия, в течение 30 мин иостеиенно добавляют 0,000112 м ортофосфорной кислоты ( 110% от стехиометрически необходимого) удельного веса 1,734 (содержание НзРО4 - 1548 кг/м).

Реакционную смесь, имеющую рН 6,2, выдерживают в течение 30 мин, иосле чего к ней иостеиенно добавляют 0,000020 м 92%-ной серной кислоты, снижая -рН ореды до 5,2.

Пульиу в;в:одят в автоклав и выдерживают там в течение 2 час при 150°С. Затем пульпу фйльт руют нод вакуумом, и осадок прамывают на фильтре небольшим количеством (15-20% от объема пульпы) воды.

Маточный раствор, получаемый после отделения осадка фосфата хроэда (раствор № 1), упаривают до удельного веса 1,36. Выпадающие при этом в осадок кристаллы сульфата натрия отделяют от фильтрата (раство)

ЛЧ- 2), который частично используют для приготовления исходной реакционной смеси, а части чно объединяют с раствором № 1, иостуиаюи им на упарку.

осадок фосфата хрома репульпиру от в 0,0015 м воды, и полученную пульпу иагревают до 80°С, иосле чего в нее вводят 0,0001 л1 смеси фосфорnoii и серной кислот (соотношение 5:1), снижая рН системы До 2,0. После 30 мин выдержки пульпы при 80°С, ее фильтруют иод вакуумом, и осадок промывают водой и сушат при 105°С, иолучая 0,27 кг продукта, содержащего, %: Сг 25,0; Р04 45,6; Na 0,2; SO4 0,05 и растворимых солей 0,2.

Предмет изобретения

1.Способ получения фосфата хрома иуте осаждения его нз омеои р.астворов хромата и

тиосульфата натрия в присутствии фосфорной и серной мислот с последующим выделением, отмывкой и сушкой продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа

и иовышения чистоты продукта, осаждение ироизводят в две стадии, на первой стадии ири рН 4-6 и избытке Х(ромата 10-20% против стехиометрически необходимого, а н.а второй стадии при да1влеиии 1-4 кг/см и

темиературе ПО-150°С.

2.Способ по и. 1, отличающийся тем, что отмывку производят при рП 1,8-2,0 в присутствии фосфорной и серной кислот.