Устройство для ввода проб в хроматог-РАф Советский патент 1981 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относи гея к химическому анализу, в частности к хроматограф|{И| а более конкретно, к устройствам для ввода жидких и твердых проб ,в хромагографическую аппаратуру Известны, как ручные, так и автомати ческие устройства для ввода проб ПрК по мощи небольших сосудов, например, металлических. Принцип работы их в основ ном, одинаков. Закупфенный герметично сосуд с содержанием пробы прикрепляют к движущемуся аксиально стержню, который затем вводят через уплотнитель. в корпус исЪаригеля, где в испарения сосуд вскрывают, преимущественно путем прокаливаний, проба испаряется и уносится .протекающим через камеру испарения газом-носителем в хроматографическую колонку. Затем стержень вьгаимают из корпуса испарителя для заряДки его новым сосудом, а остатки старого сосуда удаляют из испарителя ll Известно также устройство для ввода проб в хроматограф, содержащее кор,пус с отверстиями для ввода и вьшола (пробы, стержень для транспортировки сосудов с пробами внутрь корпуса, элемент для прокаливания сосудов и систему продувки (д|.. Работает следующим образом. В соответствующую шель на конце стержня ставят сосуд, стержень вводят с сосудом на его переднем конце по направлению движения через кольцевой уплотнитель в корпус до поворотного клапана, не затрагивая последнего. При помощи рычага открывают клапан для продувки газом-носителем объема между .KoaboeBbiM ynnoTEkTerieM н поёоротным клапаном, где имеются остатки атмосферного воздуха, и держат его открытЫм в течение 3-4 с. Затем, рычаг клапана продувки отпускают и передвигйют стержень с сосудом дальще. Передний конец стержня «открывает поворотный клапан, который отходит в соответствующее гне здо в стейе корпуса. При движении с

сосудом до камеры испарения, сосуд нагилкнвается на иглу и прокалывается ею. Проба испаряется и уносится протекающим через камеру испарения газом носителем в колонку. Затем стержень

вынимают из испарителя, при этом закрывают поворотный клапан. Вскрытый и использованный сосуд остается в щели на конце стержня и удаляется из испарителя вместе с ним.

Основным недостатком устрсйства является отсутствие возможности ввода проб в ту же колонку, помимо сосудов, также микрошприцем без прекращения работы хроматографа. В противном случае нужно прекратить подачу газа-носителя, отсоединипгь устройство ввода и прикрепить к испарителю пробку и уплотнитель для ввода проб при помощи микрошприца. Неудобным является использование при продувке объема между кольцевым уплотнителем и поворотным клапаном клапана, открываемого рычагом - это относительно сложньй дополнительный узел. В конструкции устройства имеется также повс отный клапан, для движения которого требуется дополнительный объем, в виде соответствующего гнезда в камере испарения. С точки зрения анализов это гнездо нежелательно, так как унос пробы в колонку затягивается, вследствие чего у хроматографических пиков появляются т.н. хвосты.

Цель изобретения - повышение универсальности и надежности устройства.

Поставленная цель достигается тем, что в устройство для ввода проб, содержащее корпус; с отверстиями для ввода и вывода проб, стержень для транспортировки сосудов с пробами внутрь корпуса, элемент Для прокаливания сосудов и систему продувки, вмонтирована подвижная относительно корпуса головка, в которой выполнены совмещаемые с вводным отверстием корпуса гнезда для стержня вво да проб при помощи сосудов и уплотнителя с на11равл$вощим для иглы микрошприца, прегчем, система продувки газом-носителем объему между корпусом и подвижн головкой выполнена в соприкасающихся по верхностях н подвижной головки виде каналов, выходящих на наружную поверхность корпуса.

На фиг. 1 изображено устройство для ввода проб, разрез; на фиг. 2 - разрез А-А на фиг. 1.

Устройство для ввода проб в хроматограф состоит из корпуса 1, в который вмотирован нагреватель 2. Внутри к)Чуса 1 установлен элемент 3 для прокалывания сосудов. К корпусу I прикреплена также при помо1ци гайки 4 и уплотнителя 5 колонка 6. Установленная внутри корпуса 1 трубка 7 образует камеру испарения 8 и служит для направления потока газа-«носи- теля. Со сторсдаы ввода проб к корпусу 1 прижата помещенная в стакан 9 головка 10 изготовленная, например из фтороппаста. Головка 10 притягивается к ксрпусу 1 гайкой 11, а гайка 12 используется для кситролирования .резьбовсй пары между стаканом 9 и гайкой 11. Для получения большей эластичности прижима головки 1О к корпусу 1 служит плоская пружина 13. К стакану 9 прикреплена ручка 14 для поворачивания головки 10 вокруг оси 15„ Величина поворота ограничивается штифтами 16,17 и 18. В головке 10 выполнено отверстие 19 для ввода проб сосудами при помощи стержня 2О. С целью герметизации камеры испарения 8 во время ввода пробы сосудами при помощи стержня 20, отверстие 19 снабжено уплот кителем 2i, притянутым гайкой 22. В головке 10 выполнено в другое отверстие 23 для ввода проб при помощи микрошприца. Отверстие 23 снабжено эластичным , например резиновым уплотнителем 24, который прижат к головке 10 пробкой 25. Оба отверстия, как 19, так и 23, распо-. ложены в головке 10 на одной и той же окружности, центром которой является ось. 15. Для продувки объема, образующегося из щели между корпусом 1 и головкой 10, а также из зазора и гнезда на конце стержня 20, который остается загрязненным атмосферной средой после ввода стержня, в корпусе 1 выполнены отверстия 26 и 27 и канал 28, находящийся на поверхности, соприкасающейся с головкой 10, и на противостоящей корпусу 1 поверхности головки 1О выполнены каналы 29 и ЗО, Устройство в целом крепится к хроматографу (на чертеже не показан) корпусом 1.

Устройство для ввода проб работает следующим образом.

В положении головки 1О для ввода пробы при помощи микрошприца (см. фиг. 1), когда взаимно совмещены камера испарения 8 и отверстие 23, пробу вводят через уплотнитель 24 в KaNrepy испарения, где она испаряется и уносится газом-носителем, поступающим через у1ель между корпусом 1 и трубкой 7 в камеру 8 и хроматографическую колонку 6 через отверстие в игле 3. Для ввода пробы при 58 помощи сосуда, последний прикрепляют в щель на конце стержня 2О и вводят вместе с ним в отверстие 19 в головке lOv (см. фиг. 1). Головку 1О поворачивают по часовсй стрелке до тех пор, пока тие 19, в которое введен стержень 2О с сосудом, не совмещается с входным отверстием камеры испарения 8 в корпусе 1 Когда отверстия совмещены, стержень 2О продвигают дальше в направлении колонки 6 вплоть до прокалывания сосуда иглсй 3 После прокола сосуда проба опять-таки испаряетсяв камере испарения 8 и уносится в потоке газа-носителя в колонку 6, При повороте головки 1О по часовой стрелке канал ЗО в головке Ю отстает от отверстия 26 в корпусе 1, через который поступает газ-носитель для продувки объема, образуемого из щели между корпусом 1 и головкой 10, а также из зазора и гнезда на конце стержня 2О. Продув ку прекращают до совмещения отверстия 19, в которое введен стержень 2О, со входным отверстием камеры испарения 8 в корпусе 1, так как канал 30 выходит из соединения с отверстием 26. Применение поворотной головки позво. ляет одновременно осуществлять три спосо ба ввода пробы в хроматограф. Поворотная головка, которой снабжено устройство ввода, позволяет быстрой удобно переходить от ввода проб при помощи срсудов к вводу проб в твердом виде или же мик- рошприцем. Такие переходы осуществляются без прекращения работы хроматографа без нарушения режима потока газа-носителя. Устранение клапанно-рычажной системы продувки соответствующего объема для удаления остатков атмосферной среды и поворотного клапана существенно повышает надежность работы устройства. Поскольку уже нет поворотного .кланана, . TO устранен к объем для его передвижения, что положительно сказывается на точ 9 ность анализа. Заменив эласткчньсЯ уплотнитель 24 в узле ввода микрошпридем во время работы хроматографа, возможно просто отводить эгог узел или пользоваться узлом ввода проб при помощи сосудов. Кроме того, после введения очередной пробы микрошприцем,, отворачивают на время анализа эластичный уплотнитель, избегая появления на хроматограмме фальшивых пиков, вызываемых эластичным материалом уплотнителя, например резиной. Формула изобретения Устройство для ввода проб в хроматограф, содержащее корпус с отверстиями для ввода и вьтода пробы, стержень для транспортировки сосудов с пробами внутрь корпуса и элемент для прокалывания сосудов и систему продувки, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения универсальности и- надежности, в нее вмонтирована подвижная относительно корпуса головка, в которой выполнены совмещаемые с вводнъхм отверстием корпуса гнезда для стержня и уплотнителя с направляющим для иглы микрошприца, I. причем, система продувки газом-носителем объема между корпусом и подвижной головкой выполнена в соприкасающихся поверхностях Kqjnyca и подвижной головки в виде каналов, въгходящих на наруткную поверхность корпуса. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе i.The capsuE techn-ica in gas cKrom, ЧОП/8. Проспект фирмы Perksn EBmer, 1973. 2.The monuOiC 3oz,ngSijStern ЛА5-4. Проспект фирмы perU4n Ейтег прототип).

tfuiJ