СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГЛ\ЕНТОВ Советский патент 1971 года по МПК C09C1/42 C09C3/10 

Изобретение относится к области получения пигментов, применяемых при приготовлении малярных известковых красок.

Известен способ получения пигментов путем осаждения на неорганических субстатах (например окислах и солях металлов, глине) кислых и прямых фиксаторов-продуктов катионного характера, полученных конденсацией первичных аминов (или смесей аминов и фенолов) с формальдегидом.

Иолученные таким образом пигменты устойчивы к действию воды, органических растворителей, свету, однако, они мало устойчивы к растворам щелочей.

Для повышения устойчивости пигментов к действию щелочей при осуществлении описываемого способа в качестве фиксаторов могут быть использованы вещества, получаемые исчерпывающим алкилированием продуктов конденсации первичных, вторичных или третичных аминов с формальдегидом.

Алкилировапие аминов может быть осуществлено обычными алкилирующими средствами (диметилсульфатом, галоген-алкилами, эфирами ароматических сульфокислот и т. п.).

Для получения пигментов глину предварительно обрабатывают водным раствором четвертичной соли полиамина и затем полученный продукт присоединения вводят в реакцию с красителем.

В качестве красителей могут быть использованы промыщленные образцы нрямых и кислотных азокрасителей разных цветов, не проявляющие индикаторных свойств. Количество красителя должно обеспечивать необходнмую яркость пигмента.

Получение пигментов проводят следующим образом: суспензию глины обрабатываюг раствором четвертичной соли амина, затем, смещивают с раствором красителя, фильтруют, нромывают водой, сущат, измельчают.

Полученные таким образом пигменты пригодны для приготовления малярных извест овых красок.

Пример 1. К 6,5 вес. ч. (0,05 моль) диметиланилина в 100 вес. ч. воды прибавляют 1,8 вес. ч. (0,05 моль) ПС1 (до полного растворения диметилапилина) и при температуре 30-40°С (при перемещивании) добавляют 5,6 вес. ч. (0,075 моль) 40%-ного раствора формальдегида.

Смесь в з держивают при температуре кипения в течение 10 час. 11олученный продукт конденсации диметиланнлина с форма.;1ьдегидом нереосаждают 30%-ным раствором NaOn, промывают водой, фильтруют, сущат.

течение 5 час. Затем отгоняют бензол и остаток растворяют в 80 вес. ч. воды.

Полученный раствор четвертичной солн диметиланилн 1о-формальде1идной смолы нрнбавляют к водной суспензии 80 вес. ч. бентонитовой пины в 10UO вес. ч. вод1)1 и перемешивают в точение 15 мин. Затем к смеси прибавляют 31 вес. ч. красителя нрямого яркоО)анжево1о, растворенного в 300U вес. ч. водв, выдерживают при иерел ешивании в течение 20 мчп. Осадок отфильтровывают, сун1ат.

Полученный Г1 и ме1гг ярко-ора1 жево1о цвета устойчив к воде, насынденному раствору извести, щелочн (при действии 5%-пым раствором и1,елочи раствор пе окрашивается); ацетон и спирт не изменяют цвета пигмента.

Пример 2. К 4,65 вес. ч. (0,05 моль) аш1лииа в 100 вес. ч. воды прибавляют 1,8 вес. ч. (0,05 моль) НС1 (до нолного растворения анилина), при иеремешивапии и температуре 30-40 С добавляют 3,75 вес. ч. (0,05 моль) 40%-ного раствора формальдегида. Смесь на1-ревают Б течение 2 час, после чего продукт конденсации переосаждают щелочью, промывают водой (для освобождения от ненрореагировавших продуктов) и растворяют в разбавленной соляной кислоте.

К раствору добавляют 12,6 вес. ч. (0,1 моль) диметилсульфага и перемешивают при температуре , затем приливают 130 вес. ч. 10%ного раствора NaHCOa (до рН 8). Выпавший осадок {третичная анилиноформальдегидиая смола) желтого цвета отфильтровывают, сушат, растворяюг в смеси метанола с хлороформом (2 вес. ч. метанола и 85 вес. ч. хлороформа), добавляют 9 вес. ч. (0,75 моль) диметилсульфата и при интенсивном перемешивании выдерживают при температуре кипения в течение 30 мин. Затем отгоняют СНС1 и остаток растворяют в 60 вес. ч. воды.

Полученный раствор четвертичиой соли анилипоформальдегидпой смолы нрибавляют к водной суспензии 80 вес. ч. бентонитовой глины (аскангель) в 1000 вес. ч. воды и перемешивают в течение 15 мин.

К смеси нрибавляют раствор 30 вес. ч. красителя прямого бирюзового, растворенного в 3000 вес. ч. воды, выдерживают при неремешивапии в течение 20 мин, фильтруют, промывают водой, сушат.

Полученный HiirMLT-iT голубого цвета устойчив к воде, насыш,епному раствору извести.

щелочи; ацетон и спирт не изменяют цвета пигмента.

Пример 3. К водной суснензии глины, обработанной четвертичной солью димети.чаннлиповой смолы (по примеру 1), прибавляют раствор 30 вес. ч. красителя-прямого алого в 3000 вес. ч. воды и выдерживают при иеремеИ1Ива И1и в течепие 20 мин, фильтруют, осадок сушат.

Пигмент краспого цвета устойчив к воде, насьаценному раствору извести, ацетону.

Пример 4. 1 водной суспензии глииы, обработанной чевертичной солью диметилаиилиноформальдегидной смолы (но примеру Ij,

прибавляют раствор 20 вес. ч. красителя-хризофенииа, растворенного в 2000 вес. ч. воды и неремешивают в течение 20 мин.

Пигмент желтого цвета устойчив к воде, насыщенному раствору извести, ацетону, спирту.

Пример 5. Полученный раствор четвертичной соли диметиланилинофор.мальдегидной смолы прибавляют к воднои суснензии 200 вес. ч. глины (каолинит) в 2000 вес. ч. воды и неремешивают в течепие 15 мин.

К смеси прибавляют раствор 31 вес. ч. красителя прямого ярко-голубого в 3000 в. ч. воды, перемешивают в течение 15 мин, фильтруют, сушат.

Полученный иигмент синег цвета устойчив

к воде, насыщенному раствору извести; ацетон и спирт не изменяют цвета пигмента.

Пример 6. К водиой суспензии глины, обработанной раствором четвертичной соли полиамина (по ироимеру 1), прибавляют

30 вес. ч. красителя прямого ярко-голубого, растворенного в 3000 вес. ч. воды, перемешивают в течение 20 мин, сушат.

Пигмент синего цвета устойчив к воде, щелочи, органическим растворителям.

Предмет изобретен и я

Способ иол ./чепия пигментов, например для малярных строительных работ, путем осаждеиия прямых и кислотных красителей солями амипов на глинистых субстратах, отличающийся тем, что, с цекью повышения устойчивости нигментов к действию щелочей, в качестве солей аминов используют четвертичные

аммониевые соли, полученные алкилированием протуктип кондепсации ароматических аминов с формальдегидом.