СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТОВ ИЗ АКТИВНЫХ ГЛИН И АМИНОСОЕДИНЕНИЙ Советский патент 1970 года по МПК C09C1/42 

Изобретение относится к области получения пигментов на активных глинистых субстратах.

Известен способ получения пиг.ментов из бентонитовых глин и амнносоединений, заключающийся в обработке водной суспензии глин солянокислым aнилинoJM с последующим сочетанием образующихся азосоставляющих с диазосоставляющими. По этому способу отсутствует прочная связь между анилином и бентонитом, что приводит к разрущениЕО аминокомплекса при промывке последнего раствора.ми солей, кислот и щелочей. В результате про.мывки 90% адсорбированного анилина вымывается и только 10% от обменной емкости связано прочно. Кроме того, отсутствует стойкая окраска продукта - при высушивании красная окраска переходит в грязно-коричневую, и окращенные глины бронзят.

Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве аминосоединений применяют предварительно обработанные раствором щелочи солянокислые соли анилиноформальдегидных смол с последующим диазотированием образующегося продукта. Это отличие обеспечивает получение пигментов с проч,ной связью, между красителе.м и субстратом, сообщающей пигментам устойчивость к действию щелочей, кислот и органических растворителей. При промывке пиг.меитов, полученных по предложенному способу, вышеуказанными растворами оказывается, что аминокомплекс бентонитанилиноформальдегидиая смола весьма устойчив, и в нем содержится около 95% необратимо связанного амина. В пигменте, полученном известным способом, содержится лишь 11 -14% связаиного амина. По предложенному способу получают небронзящие пигменты, обладающие широкой гаммой цветов и оттенков - от желтого до черного.

Пример 1. К 4,65 вес. ч. (0.05 лоль) анилина в 100 вес. ч. воды прпливают 5,2 вес. ч. (0.05 моль концентрированной НС1 (до полного растворения анилина) и ири температуре 30-40°С перемешивают. Затем добавляют

3,0 вес. ч. (0,04 л1О.:ь) 40%-ного раствора формальдегида. С.месь выдерживают при температуре кипения 2 час. С целью освобождения от .моноамина полученный продукт конденсации переосаждают 30%-ным раствором NaOH,

промывают водой и затем растворяют в разбавленной соляной кислоте.

Полученный раствор продукта конденсации прибавляют к водной суспензии: 80 вес. ч. бентонитовой глины (аскангель) в 700 вес. ч.

воды и перемешивают 30 мин. К. смеси добавляют 6 вес. ч. концентрированной HCI, диазотируют нитритом натрия (2,1 вес. ч.) при температуре О-5°С и зате.м суспензию диазосоедииения сочетают с щелочным раствором, сотемно-красный пигмент не вымывается при кипячении с 5%-ным раствором щелочи (нет окрашивания раствора). Ацетон и снирт также не изменяют цвета пигмента; днсперсия пигмента с водным связующим (казеинатом натрия) после высыхания не бронзит.

Пример 2. Диазотированную суспензию, полученную по примеру 1, сочетают с солянокислым раствором, содержащим 4,5 вес. ч. а-нафтиламина. Полученный сине-фиолетовый пигмент устойчив к воде, кислоте, щелочи (при действии 5%-ного раствора щелочи нет окращивания раствора) и органическим растворителям (ацетону, спирту и др.), не бронзит.

Пример 3. К 4,65 вес. ч. (0,05 моль) анилина в 50 вес. ч. воды прибавляют 1,8 вес. ч. концентрированной НС1 (до полного растворения анилина) и при температуре 30-40°С перемешивают, добавляя 4,0 вес. ч. (0,05 моль) 40%-ного раствора формальдегида. Смесь нагревают 1,5 час. После этого продукт конденсации переосаждают щелочью, промывают водой (для освобождения от свободного анилина), и растворяют в разбавленной ПС1. Полученный солянокислый раствор продукта конденсации прибавляют к водной суспензии: 100 вес. ч. бентонитовой глины (аскангель) в 700 вес. ч. воды и перемешивают 30 мин. К смеси прибавляют 6 вес. ч. НС1 и диазотируют нитритом натрия (2,1 вес. ч.) при температуре О-5°С. Диазотированную суспензию сочетают с щелочным раствором, содержащим 7,59 вес. ч. фенилметилпирозолонсульфокислоты. Полученный л елтый пигмент устойчив

к воде, кислоте, щелочи (нри действии 5о-ным раствором щелочи нет окрашивания раствора), не бронзит. Ацетон и спирт не изменяют цвета пигмента.

Пример 4. Диазотировапную суспензию, полученную по примеру 3, сочетают с 8,2 вес. ч. азотола А. Полученный темно-красный пигмент устойчив к воде, кислоте, щелочи, ацетону, спирту, не бронзит.

Пример 5. Диазотированную суспензию, полученную по придмеру 1, сочетают с 4,5 вес. ч. а-нафтиламина. Полученный синефиолетовый пигмент подвергают вторичному диазотированию натритом натрия в солянокислой среде и при температуре О-10°С сочетают с 4,5 вес. ч. р-нафтола. Полученный пигмент коричневого цвета устойчив к воде, кислоте, щелочи (при действии 5%-ного раствора щелочи нет окрашивания раствора), не бронзит, ацетон не изменяет цвета пигмента.

Предмет изобретения

Способ получения пигментов из активных глин и аминосоединений с применением сочетания азосоставляющих с диазосоставляющими, отличающийся тем, что, с целью получения не бронзирующих пигментов с Щ1фокой цветовой гаммой и прочной связью между красителем и глинами, в качестве аминосоединений применяют предварительно обработанные раствором щелочи солянокислые соли анилиноформальдегидных смол с последующим диазотированием полученной реакционно массы.