Способ получения пигментов-наполнителей Советский патент 1980 года по МПК C09C3/00 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТОВ - НАПОЛНИТЕЛЕЙ

Изобретение относится к получению пигментов или неволокнистых наполнителей, которые могут быть использованы для окрашивания кожи, резины, пластических масс, при изготовлении лаков и красок. Известен способ получения пигментов путем осаждения на неорганических субстратах прямых и кислотных красителей .четвертичными аммониевыми соля полиаминов tlL , Известен также способ получения пиг ментов-наполнителей путем осаждения на дисперсных минералах, например кpe неземе или глине, анилино- формальде- гидных смол из водных растворов с- последующим диазотированием образовавшег ся амино- органоминерала нитритом натрия и азосочетанием его с различными азосоставляюшИми, например нафтолами или нафтиламинами 12 J. Однако, известные способы не позволяют получить пигменты устойчивые к совместной обработке щелочами и орга- ническими растворителями. При воздействии последних нарушается ионная связь между дисперсным минералом и аминосмо- лой, вследствие чего только 1О% ами- носмолы необратимо связывается минералом, а остальные 80% в составе пигмента десорбнруются с поверхности минерала и переходят в органический растворитель например, в ацетч новый раствсф, Цель изобретения - повышение устрой- чивости пигментов-заполнителей к совместному дейстБШо щелочи и органичес- ких растворителе|р. Цепь достигается тем, что дня получения пигментов- аполмителей путем обработки дисперсных минералов раствором солей меди или кобальта или никеля, взятых в количестве 3-5% к весу исходного мтшерала в пересчете на металл, последующего :осаждения на этих минералах аминосмол в виде их оснований, ди- азотирования, полученного продукта и обработкой его азосоставляющи 1И, исходные минералы предварительно обрабатывают раствором выщеописанньцс сопеЦ, а амнносмрлу используют в виде ее основания, соли указанных металлов берут в описанном выше количестве. Предложенный способ придает пигментам-наполнителям по сравнению с .известными более высокую устойчивость к сов- местному действию растворов щелочей и органических растворителей порядка в 2 раза. По данному способу координапи- онная связь, которая образуется между неспаренными электронами аминогруппы аминосмолы и свободными вакантными местами d - элементов, обеспечивает более прочную связь пигмента и мшера- ла, чем ионная связь. После обработки органобентонита щелочн«э-ацетоновым раствором не минерале остается до 8590% красящего вещества. Пример 1. К1ООО вес. ч водной суспензии минерала аскангеля с су- .хим остатком Ю вес. ч, при 5О С прибавляют 8О вес. ч 1%-HOF-O раствора .,Смесь выдерживают при периодическом перемешивании 3 ч. Осадок отфиньт ровывают, промывают водой, сушат и сус пендируют в 2000 вес. ч метанола, Полученную суспензию - аскангеля в метаноле прибавляют к раствору, Содер- жащему 50 вес, ч хлороформа, 2 вес, ч метанола, 2,3 вес, ч анилино-формапьде- гидной смолы, синтезированной вз анализа и формальдегида при отношении 1:1, и полученную смесь перемешивают 3 ч. Осадок органоглины из суспензии отфиль ровывают, суспендируют в 200 мл воды, прибавпжот к суспензии 2 вес, ч концентрированной НС 0,15 вес. ч КВР и диазотируют ее нитритом натрия в количестве 0,8 вес. ч при 15 С. Диазоти- рованную суспензию CU - ррганоминера- ла затем азосочетают с щелочным раств ром, содержащим 1,5 вес. ч 6 - нафто Полученный красный пигмент наполнитель устойчив в воде, кислоте и щелочи. После обработки щелочно-ацетоновым рас твором на минерале остается 92% свя- занного пигмента. П р и м е р 2. К 1ООО вес, ч водной суспензии черкасского бентонита с сухим остатком равным 10 вес, ч при. приливают 140 вес. ч 1%-ного раствора Со SC|, 7 Hg,O, Смесь выдержИвают при периодическом перемешивании 8 ч. Осадок отфильтровывают, промываю водой и суспендируют в 15ОО вес. ч воды. К полученной суспензии Оэ-бентонита прибавляют 3 вес. ч водного раствора солянокислой анилино-формальдегидной смолы, полученной при отношении анилина к формальдегиду 1:О,75 и 2. вес. ч 4О%-ного раствора гидроксида аммония. Образовавшийся осадок органоглины отфильтровывают, суспензируют в 200 вес. ч воды, прибавляют к суспензии 3 вес. ч ковдентрированной ,12 вес. ч КВ и диазотируют О,7 вес. ч нитрита натрия ри О С, Диазотированную суспензию прибавляют к раствору 2,6 вес, ч ортотолидина 2,3- оксинафтойной кислоты, В результате получают минеральный пигмент цвета бордо, устойчивый в воде, кислоте и щелочи. После обработки щелочно-аце- тоновым раствором на минерале остается до 90% связанного пигмента. I П р и м е р 3, К 100О вес.-ч водной суспензии крымского ила с сухим остатком равным 1О вес. ч при 60 С прибавляют 120 вес. ч 1%-ного раствора . Смесь выдерживают при периодическом перемешивании 8 ч. Осадок отфильтровывают промывают водой и суспендируют в 15 ОО вес. ч воды. Суспензию NL -бентонита прибавляют к раствору, содержащему 5О в.ч хлороформа, 2 в. ч метанола 2,3 вес, ч анилиноформалёде- гидной CMOffiii, синтезированной при отношении анилина к формальдегиду 1:1. Смесь перемешивают 5 ч,.осадок отфильтровывают и суспендируют в 2ОО мл к суспензии прибавляют 2 вес. ч концентрированной НСЙ, 0,15 вес., ч KBi, и диазотируют 0,9 вес. ч нитритом натрия при , Диазотированную суспензию органобентрнитового Nl- минерала ааосочетают с щелрчным раствором, содержашам 2,5 вес, ч азотола Получают минеральный пигмент красного цвета, устойчивый в воде, кислоте. После обработки щелочно метаноловым раствором на минерале остается до 9О% связанного пигмента. Формула изобретения 1. Способ получения пигментов-наполнителей, включающий осаждение на дисперсных минералах аминосмол, диазоти- рование полученного продукта и его обрабРтку азосоставляюшими, отличающийся тем, что, с целью по- .вышения устойчивости целевого продукта к совместному действию шелочи и органи, 5 7110796

ческих растворителей, исходные минералыисходного материала в пересчете на мспредварительно обрабатывают растворомталл.

солей меди или кобальта или никеля, аИсточники информация,

амшо-смолу используют в виде еепринятые во внимание при экспертизе

основания.5 i- Авторское свидетельство СССР

щ и и с я тем, что соли указанных ме-2. Авторское свидетельство СССР

таллов берут в количестве 3-5% к весу№ 258499, кл. С О9 С 1/42, ЗО.О1.68.