СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ СИНТЕЗА УГЛЕВОДОРОДОВ ИЗ ОКИСИ УГЛЕРОДА И ВОДОРОДА Советский патент 1971 года по МПК B01J23/94 B01J21/20 B01J31/40 

Впервые предлагается способ регенерации катализатора для синтеза углеводородов из окиси углерода и водорода, состоящего из кобальта ,окиси циркония и магния, осажденных на кизельгуре, зак.почающийся в том, что, с целью наиболее полного извлечения ценных компонентов и использования их для приготовления свежего катализатора, отработанны катализатор растворяют в 98%-ной серной кислоте, отде.чяют кизельгур, затем отделяют сульфаты кобальта и магния от циркония, железа и алюминия двукратным осаждением .;арбо1натов последних до достижения рН, равного 4,2 и 5,6, далее цирконий отделяют от железа н ал оминия последовательной обработкой разбавленной серной кислотой, сульфаTOiM калия, раствором соды с носледующим осаждением циркония концентрированной серной кислотой в виде Zr (ОН)2 СОз, который, как и сульфаты кобальта и магния, переводят в нитраты н исиользуют для приготовления свежего катализатора известным способом.

На чертеже нзображена схема регенерации кобальтциркониевого катализатора.

Прилгер. 1 кг отработанного и освобожденного от твердого парафина кобальтциркониевого катализатора замешивают в 3,25 л дистиллированной воды и к суспензии добавляют порциями по 0,46 л 98%ной серной кислоты. Катализатор растворяют при кипячении и

перемешивают в течение 24 час при поддержании избытка кислоты 50-60 г/л. Растворение прекращают при содержании ...вуокиси циркония в растворе 4 г/л и в осадке 0,36 г/л суспенЗИН, которую затем фильтруют, промывают горячей водой до отрпцательиой реакции на кобальт и используют маточный раствор и первые нромывные воды для дальнейшей регенерации. На ЭТО стадии происходит образование сульфатов кобальта, циркония магния, железа н алюминия, переходящих в раствор. В осадке остаются кизельгур и основная часть сульфата кальция.

Для отделения кобальта от циркония, железа и алк)миния проводят осажденне первичного железоцнркон 1евсго шла.ма. Из полученного раствора при 60-70С и перемешивании осаждают карбонаты циркония, железа и алюмииия раствором (100-105 г/л) до достижения рН 4,2. При этом от кобальта отделяется в виде карбоиатов большая часть циркония, железа и алюминия. Содержание остаточного циркония в растворе составляет 0,25 г/л, т. е. около 7% от количества, взятого на регенерацию. фильтрации и лромывки горячей дистиллированной водой осадок используют для дальнейшего выделения циркония, а из фильтрата осаждают при 60- 70С раствором соды (100-105 г/л) до достижения рН 5,2 карбонаты же.чеза, циркония,