СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА Советский патент 1971 года по МПК G01N30/48 

Обычно для хроматографического анализа в качестве сорбентов иснользуются нелетучие органические жидкости или твердые порошкообразные вещества.

Цель изобретения - повышение точности анализа полярных веществ. Для этого предлагается использовать коллоидные органические системы, включающие, в частности, высокополимеры. Такие сорбенты ранее в газовой хроматографии не применялись. Примером, иллюстрирующим предлагаемый метод служит использование в качестве сорбента коллоидной системы, состоящей из сквалана и полистирола.

Пример.

Смесь полистирола (мол. вес 280000) и сквалана (2,6,10,15,19,23-гексаметилтетракозана) в количестве 15% от веса инертного носителя растворяют в бензоле, затем добавляют носитель-силанизированный целит-545. Вся масса нагревается при постоянном перемешивании до 80-100°С.

При испарении бензола в присутствии сквалана происходит агрегация молекул полистирола до коллоидных размеров. Эти агрегаты, покрывая поверхность носителя, образуют сорбент, селективность которого будет зависеть от соотношения взятых компонентов (нолистирола и сквалана).

Зависимость между удельными удерживаемыми объемами и соотнощением весового количества полистирола и сквалана приведена на фиг. 1, из которой следует, что при равных весовых соотношениях полистирола и сквалана образуется стабильный гель.

На фиг. 1: , где gi - навеска + g-2

листирола, в г; gz - навеска сквалана, в г.

Одним из преимуществ указанного сорбента является возможность проведения хроматографического анализа высокополярных соединений с получением практически симметричных пиков. Па фиг. 2 приведена хроматограмма нормальных сниртов и жирных сниртов.

Условия хроматографирования: детектор-пламенно-ионизационный (хроматограф «Хром-2), размеры колонки 85x0,3 см, скорость азота 52 мл/мин, водорода-60 мл/мин. Температура колонки 80°С. Неподвижная фаза-15% весовых смеси полистирола и сквалана (п 0,5).

25

Предмет изобретения