Неподвижная фаза для газовой хроматографии Советский патент 1986 года по МПК G01N30/48 

Изобретет1е относится к неподвижным фазам, используемым в газовой хроматографии для разделения органических и -элементоорга Еических соединений.

. Целью изобретения является повышение эффективности разделения,

При подборе соотношений двух компонентов неподвижной жидкости оптимальным вариантом оказывается следу- состав: аэросил с органической группой 25-40 мас.%, а остальное - высококипящая органическая жидкость

Выбор граничных значений обусловлен тем, что при меньшем содержании аэросила с привитой органогруппой (менее 25 мас,%) эффективность колонок не превосходит эффективности известных, а увешгчение (более 40 мас не приводит к- гда-пьнейшему повьплению эффективности колонок.Органоаэроснл

С 2 Из О

R-- -Si-CH2-NI I

СНз Н

имеет техническое название ,

Для приготовления неподвижной фазы в указанном соотношении АМ-2 смв шивают с раствором ск валана или по- лиэтиленгликоля-400 в ацетоне. Приготовленную смесь подвергают ультра- звуковой обработке в течение 10- 15 мин и приливают к силанизирован- ному хрома тону. После вглпарив ания растворителя и вакуу№ ровапия получают сорбент, пригодный д-пя газо- хроматографического ана;Б-1за.

Пример 1 , -Органоаэросил АМ--2 смешивают с раствором сквалана или ПЭГ-400 в ацетоне в указанном соотношении и после У3-дислергиро - вания смесь в количестве 20% наносят на хроматон N-AW-flMC-S (20 150 МЕш), Удаление растворителя (ацетона) осуществляют на воздушной бане при 70-80 С, Затем сорбент ва куумируют в течение 6 ч, Кондициони рование сорбента проводят в хромато графической колонке в токе сухого азота при 100°С в случае и 150 С в случае сквалана в течение 2 ч.

Для проведения анализа колонку дтпшой t м и диаметром 3 мм помещают в термостат хроматографа с 1ша

менно-ионизационным детектором, устанавливают температуру 60°С и скорость газа-носителя (азота) 20 мл/мин, Анализируют смесь органических сое- динений (бензол, этанол, нитрометан),

В табл, 1 приведены данные по составу неподвижной фазы и эффективности приготовленных с ее использованием хроматографических колонок.

Эффективность газохроматографической колонки определяется по ГОСТу.

) 20

15

Таблица 1

ПЭГ-400

АМ-2

ПЭГ-400 АМ-2 ПЭГ-400

75 25 70 30 80 20

970

1540

600

45

50

55

Запредельные значе- 40 НИН

Сквалан

т-2

Сквалан АМ-2 . Сквалан

АМ-2

Запр едельные

значения

(известные)

ПЭГ-400

65 35 60 40 50 50

980

1200

1100

90

740

При определении йодистого метила на фоне основного компонента ДМС, бромистого метила на фоне серного эфира лучше разделяются неидентири- цированные легкие примеси.

Получение более информативной хроматограммы обусловлено существенным повышением эффективности колонки при переходе от ПЭГ к системе ГОГ-АМ-2. Это следует из уравнения

К 6,212 К лГп,

(2)

где К5, --i--fii- - коэффициент се- R 2 I лективности;

К - степень разделения двух веществ с временем удерживания

tfi, и Ч,Для пары йодистый метил (I) - ДМС (2) на колонке с ПЭГ-400 0,259, а на колонке с предлагаемой фазой К 0,537,

Таким образом, на коллоидном сорбенте степень разделения двух вещест с близкими сорбционными свойствами больше, чем на известной неподвижной фазе, а время анализа в 1,4 ра- за меньше. Более высокая эффективность предлагаемой неподвижной фазы позволяет опреде.лять малые содержа- шя (до 10 -10 %) йодистого метила в ДМС.

Формула изобретения

Неподвижная фаза для газовой хроматографии, состоящая из органоаэро- сила и органичес.кой высоко кипящей жидкости, отличающаяся тем, что, с целью повышения эффек....H. 10

Редактор А, Шандор

Составитель И, Клешнина

Техред И.Поповш Корректор М. Шароши ;

Заказ 6826/40 Тираж 778Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий П3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производствен о-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4.

тивности разделения , в качестве ор- ганоаэросила она содержит аэросил с привитой органогруппой формулы:

; Si О - R

C,HjO

R -s:-cH2-J)r-(

СН5 Н

где

при следующем соотношении компонентов, мас.%;

Высококипящая органическая жидкость 60-75 Аэросил с привитой органогруппой 25-40

1

1-1

.

о

(PU2.2

Изобретение относится к ьепод- вижным фазам для газовой хроматографии. Целью изобретения являете повышение эффективности разделения. Предложенная неподвижная фаза из органо- аэросила и органической высококипящей жидкости позволяет повысить эффективность хроматографического разделения. Органоаэросил имеет группу СгНзО Si-0-R, , I где R -Si-CH2-N-l СНзН и смешан с органической жидкостью, например скваланом, в количестве 25 - 40% органоаэросила, остальное - органическая жидкость. 2 ил. 2 табл. с (Л