ВСЕСОЮЗНАГГ Iл ТПУТПГ» "• Г-^ПАТСПП!БИБЛИОТЕКА Советский патент 1971 года по МПК G01N33/20 

Изобретение относится к физико-химическим способам исследования материалов и может быть использовано во всех отраслях промышленности, связанных с получением и применением металлов и сплавов.

Известен способ определения газов в металлах, при котором в дегазированный графитовый тигель вакуумной установки сбрасывают с помощью магнитного толкателя образец и вводят определенное количество тяжелого изотопа определяемого газа. При температуре несколько выше точки плавления металла проводят изотопный обмен, после чего отбирают пробу газа. Зная изотопный состав введенного индикатора и определив состав газа после обмена, по правилу смеси рассчитывают содержание газа в образце.

В случае определения газов в тугоплавких, а также в летучих и активных металлах используется техника жидких ванн - растворение образца в расплавленном металле (например, Ni, Fe, Со, Pt). Во время предварительной дегазации в графитовом тигле жидкая ванна науглероживается, что препятствует полному растворению образцов, особенно металлов и сплавов, содержащих или образующих тугоплавкие карбиды, нитриды и окислы. Неполнота растворения образцов приводит к неправильным результатам.

Целью изобретения является повыщение точности определения газов в металлах. Для этого металл расплавляют вместе с плавнем, насыщенным тяжелым изотопом определяемого газа, и создают таким образом легкоплавкую эвтектику.

Сущность способа заключается в следующем. В графитовый тигель, предварительно дегазированный в вакуумной установке, сбрасывают с помощью магнитного толкателя испытуемый металлический образец и плавень, представляющий собой сплав на основе никеля, кобальта или железа (например, Ni

97,8%; Ti 2%, С 0,2%), насыщенный тяжелым изотопом определяемого газа (0, N или D).

Тигель нагревают до расплавления плавня. Одновременно с расплавлением плавня, образующего легкоплавкую эвтектику с мета.1лом образца, начинается растворение образца, прежде чем металл успел насытиться углеродом, что и обеспечивает полное растворение образца.

Плавень, содержащий в своем составе компонент, обладающий большим сродством к кислороду и азоту (например, Ti) способствует локализации газа в жидкой фазе на начальной стадии анализа, что является благоВ расплавленном металле происходит изотопный обмен (например, введенного с плавнем изотопа N с азотом, содержащимся в испытуемом образце).

Экспериментальная проверка предлагаемого способа определения газов в металлах с помощью плавней Ni-Ti-С-N (97,8% Ni; 2% Ti; 0,2% С и 0,003% N с концентрацией N, равной 45 ат. %) и плавней Ni-Ti-С-О (97,8% Ni; 2% Ti; 0,2% С и 0,005% О с концентрацией О®, равной И ат. %) показала большую надежность определения газов этим способом.

Предмет изобретения

1. Способ определения газов в металлах путем расплавления анализируемого металла в

вакууме с проведением изотопного обмена с тяжелым изотопом определяемого газа, например, O и анализа состава газа после обмена, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, металл расплавляют вместе с плавнем, насыщенным тяжелым изотопом определяемого газа.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью определения азота, в качестве плавня

используют сплав, содержащий 97,8% Ni; 2% Ti; 0,2% С и 0,003% N с концентрацией N, составляющей 45 ат. %.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью определения кислорода, в качестве

плавня используют сплав, содержащий 97,8% Ni; 2% Ti; 0,2% С и 0,005% О с концентрацией О , равной 11 ат. %.