СПОСОБ ЗОННОЙ ПЛАВКИ (ВАРИАНТЫ) Российский патент 2004 года по МПК C30B13/00 C30B13/16 

Изобретение относится к способам химико-термо-компрессионной обработки расплавов и тугоплавких соединений и может быть использовано для получения и очистки материалов, в том числе высокочистых веществ и сплавов на их основе.

Общеизвестны в металлургии следующие виды зонной плавки:

- зонная плавка в вакууме;

- зонная плавка во взвешенном состоянии в вакууме;

- зонная плавка под сверхвысоким давлением.

Известен способ зонной плавки, предназначенный для очистки материалов, который заключается в том, что участки зонной плавки образуют нагревом материала загрузки выше температуры плавления последнего, вихревыми токами изнутри загрузки. Благодаря нагреву материала загрузки изнутри создаются хорошие условия для перемешивания расплавленного материала наведенным электромагнитным полем и возникающими механическими силами. Вблизи отвердевающей поверхности раздела фаз создаются оптимальные условия для диффузии примесей. Устройство для зонной плавки содержит контейнер, индукторы и охладители. Процесс осуществляют перемещением устройства относительно загрузки или перемещением загрузки относительно неподвижного устройства. При перемещении устройства и загрузки относительно друг друга происходит перемещение участков зонной плавки и поверхностей раздела фаз. Участки примесей перемещаются на конец загрузки или растворяются в основном материале (патент РФ №2124078, С 30 В 13/18, 12.27.1998 г.)

Технический результат заключается в обеспечении высокой скорости разделения материалов и качестве их рафинирования.

Сущность способа заключается в следующем.

Способ зонной плавки для рафинирования расплавов от токсичных и радиоактивных компонентов заключается в том, что зонную плавку осуществляют в среде газовой композиции на основе гелия во взвешенном состоянии путем перемещения зоны плавления со скоростью не более 5 мм/мин при повышенном давлении до 500 МПа, температуре до 2550°С и градиенте температуры до 1000°С относительно температуры плавления самой легкоплавкой компоненты материала загрузки до чистоты по примесям 10^-6 ат.%.

Способ зонной плавки для разделения расплавов металлов на компоненты с температурой плавления и атомными весами, близкими к основному металлу, заключается в том, что зонную плавку осуществляют в среде газовой композиции на основе аргона во взвешенном состоянии путем перемещения зоны плавления со скоростью не более 5 мм/мин при повышенном давлении до 700 МПа, температуре до 2200°С и градиенте температуры не выше 600°С до чистоты по примесям 10^-5 ат.%.

Способ зонной плавки для изотопного разделения расплава на изотопы с разными атомными и равными температурами плавления заключается в том, что зонную плавку осуществляют в среде газовой композиции на основе инертных газов во взвешенном состоянии путем перемещения зоны плавления со скоростью не выше 1 мм/мин при повышенном давлении до 1000 МПа и температуре до 2550°С до чистоты по примесям 10^-3 ат.% и с чистотой по изотопному составу не ниже 99,97 ат.%.

Пример 1.

Золотой "шлих", содержащий 3-5 вес.% свинца (Рb) и 7-13 вес.% мышьяка (As) в виде слитка с соотношением диаметра к высоте 1:10 и менее, помещается в графитовый тигель внутренним диаметром 25 мм и высотой 300 мм с толщиной стенки 3 мм, внутренняя поверхность которого толщиной примерно 1 мм обладает сквозной пористостью ≥97 об.%. Заполненный слитком графитовый тигель помещается в зонную печь и подвергается расплавлению под давлением гелия до 500 МПа при температуре 1150°С в течение 15 мин, затем слиток охлаждается до температуры 850°С и подвергается зонной плавке при 1150°С с шириной зоны не более 10 мм и скорости перемещения 5 мм/мин, при градиенте температуры 600°С. Затем слиток охлаждают до 350°С и снова подвергают зонной плавке при тех же параметрах с доведением количества проходов зоны плавления до 10 раз. Полученный слиток содержит в верхней части слой мышьяка, а над ним слой свинца, чистота золота по примесям составляет не ниже 99,999 ат.%.

Пример 2.

Пример очистки способом зонной плавки смеси, содержащей палладий с примесью селена (Pd+3,5% Se). Очистка Pd от характерной ядовитой примеси Sе проводится под давлением 700 МПа газовой композиции Аr - Не+50% Н₂ при температуре, близкой к температуре плавления палладия, 1750°С. При градиенте температур 600°С палладий уже находится в кристаллическом состоянии (Т_плав=1555°С), а селен - в расплавленном (Т_плав=688°С). Кристаллизуясь, палладий вытесняет селен из расплава, при этом выходящие из смеси пары селена образуют при соединении с водородом гидриды, улавливаемые ловушкой в холодной части печи. Гидриды селена могут быть затем растворены в воде. В результате получается палладий высокой чистоты, а токсичный материал - селен - остается в связанном виде. Градиент температуры аналогичен примеру 1 и определяется относительно температуры плавления самой легкоплавкой компоненты материала загрузки. В нашем примере - это селен.

Пример 3.

Слиток осмия чистотой 99,9 ат.% диаметром 15 мм и высотой 300 мм помещается в тигель из диоксида циркония с толщиной стенки не менее 4 мм и внутренним пористым слоем толщиной не менее 1 мм с пористостью ≥97 об.%. Зонную плавку проводят при нагреве до температуры 2550°С с выдержкой в течении 1-3 часов под давлением газовой композиции на основе гелия 1000 МПа, скорость перемещения зоны плавления 1 мм/мин. Применяемая теплоизоляция сохраняет постоянной температуру расплава в пределе 10^-2 °С/мм, а способ нагрева расплава исключает в нем конвективные потоки выше 10^-6 мм/мин. После охлаждения расплава под давлением не выше 10 МПа со скоростью не более 10^-2 °С/мин до температуры 2000°С слиток расслаивается на изотопы осмия-187, осмия-190, осмия-192 с чистотой по изотопному составу не ниже 99,97 ат.%.

Пример 4.

Слиток лития чистотой 99,96 ат.%, имеющий размеры диаметром 10 Х 250 мм, помещается в тигель из композиционного материала SiC-C с толщиной стенки 4 мм и пористой внутренней поверхностью толщиной не менее 1 мм при пористости ≥97 об.% и нагревается под давлением в газовой композиции на основе аргона 400 МПа до температуры 250°С и выдерживается в течение 3-10 ч. Применяемая теплоизоляция не создает градиента температуры свыше 10^-2 град. С/мин, а способ нагрева в печи сопротивления исключает конвективные потоки в расплаве выше 10^-6 мм/мин. После медленного охлаждения под давлением со скоростью не выше 10^-2 град. С/мин до температуры 170°С слиток расслаивается на изотопы лития-6 (ат. вес 6,017 а.е.м.) и лития-7 (ат. вес 7,018 а.е.м.) с чистотой не ниже 99,99 ат.% по каждому изотопу с вытеснением примесей к периферии.

Таким образом, в результате осуществления разработанного способа зонной плавки при определенных параметрах получают высокую степень разделения материалов и высокую чистоту.

Изобретение относится к способам химико-термо-компрессионной обработки расплавов и тугоплавких соединений и может быть использовано для получения и очистки материалов, в т.ч. высокочистых веществ и сплавов на их основе. Сущность изобретения: Первый вариант обработки расплавов зонной плавкой заключается в том, что для рафинирования расплавов от токсичных и радиоактивных компонентов зонную плавку осуществляют в среде газовой композиции на основе гелия во взвешенном состоянии путем перемещения зоны плавления со скоростью не более 5 мм/мин при повышенном давлении до 500 МПа, температуре 2550°С и градиенте температуры до 1000°С относительно температуры плавления самой легкой компоненты материала загрузки до чистоты по примесям 10^-6 ат.%. Второй вариант обработки расплавов зонной плавкой для разделения расплава металлов на компоненты с температурой плавления и атомными весами, близкими к основному металлу, заключается в том, что зонную плавку осуществляют в среде газовой композиции на основе аргона во взвешенном состоянии путем перемещения зоны плавления со скоростью не более 5 мм/мин при повышенном давлении до 700 МПа, температуре до 2200°С и градиенте температуры не выше 600°С до чистоты по примесям 10^-5 ат.%. Третий вариант обработки расплавов зонной плавкой заключается в том, что для изотопного разделения расплава на изотопы с разными атомными и равными температурами плавления зонную плавку осуществляют в среде газовой композиции на основе инертных газов во взвешенном состоянии путем перемещения зоны плавления со скоростью не выше 1 мм/мин при повышенном давлении до 1000 МПа и температуре до 2550°С до чистоты по примесям 10^-3 ат.% и с чистотой по изотопному составу не ниже 99,97 ат.%. Способ позволяет получать высокую степень разделения материалов и высокую чистоту. 3 н. и 3 з.п. ф-лы.

1. Способ зонной плавки для обработки расплавов, заключающийся в том, что для рафинирования расплавов от токсичных и радиоактивных компонентов зонную плавку осуществляют в среде газовой композиции на основе гелия во взвешенном состоянии путем перемещения зоны плавления со скоростью не более 5 мм/мин при повышенном давлении до 500 МПа, температуре 2550°С и градиенте температуры до 1000°С относительно температуры плавления самой легкой компоненты материала загрузки.2. Способ по п.1, при котором зонную плавку осуществляют до чистоты по примесям 10^-6 ат.%.3. Способ зонной плавки для обработки расплавов, заключающийся в том, что для разделения расплавов металлов на компоненты с температурой плавления и атомными весами, близкими к основному металлу, зонную плавку осуществляют в среде газовой композиции на основе аргона во взвешенном состоянии путем перемещения зоны плавления со скоростью не более 5 мм/мин при повышенном давлении до 700 МПа, температуре до 2200°С и градиенте температуры не выше 600°С относительно температуры плавления самой легкоплавкой компоненты материала загрузки.4. Способ по п.3, при котором зонную плавку осуществляют до чистоты по примесям 10^-5 ат.%.5. Способ зонной плавки для обработки расплавов, заключающийся в том, что для изотопного разделения расплава на изотопы с разными атомными весами и равными температурами плавления зонную плавку осуществляют в среде газовой композиции на основе инертных газов во взвешенном состоянии путем перемещения зоны плавления со скоростью не выше 1 мм/мин при повышенном давлении до 1000 МПа и температуре до 2550°С.6. Способ по п.5, при котором зонную плавку осуществляют до чистоты по примесям 10^-3 ат.% и с чистотой по изотопному составу не ниже 99,97 ат.%.