СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИПТОНА И КСЕНОНА Советский патент 1971 года по МПК C01B23/00 

Изобретение относится к способу получения инертных газов криптона и ксенона из обогащенного ими жидкого кислорода, получаемого на установках по разделению воздуха.

Известен способ получения криптона и ксенона, по которому их извлекают из обогащенного ими жидкого кислорода, получаемого с установок по разделению воздуха. Жидкий кислород поступает в абсорбционную колонну, где подвергается испарению. При помощи жидкого поглотителя (абсорбента) из кислорода абсорбируются криптон и ксенон вместе с содержащимися в нем углеводородами. Затем путем двухступенчатой регенерации абсорбированный кислород, а также углеводороды и криптон с ксеноном выделяются из абсорбента.

Однако в связи с низкой температурой абсорбции (около минус 180 С) в качестве абсорбента можно унотреблять лишь четырехфтористый углерод, температура плавления фтористый углерод, температура плавления которого только на 4°С ниже температуры процесса абсорбции. По этой причине весьма трудно регулировать температуру процесса. Кроме того, при;{одится работать с большими объемами абсорбента вследствие невысокой растворяющей способности последнего в условиях процесса (при применяемом давлении).

недорогого поглотителя и устранение опасности его замерзания в процессе абсорбции. Это достигается тем, что жидкий кислород перед подачей в абсорбционную колонну сжимают до давления 10-50 атм, испаряют при этом давлении и используют для охлаждения абсорбента.

Кроме того, к подаваемому в абсорбционную колонну перегретому кислороду присоедиияют газы, выделенные на первой ступени регенерации. Абсорбциоиный процесс целесообразно вести при температуре от минус 50 до минус 140° С с днфтордихлорметаном в качестве поглотителя, а необходимое для испарения жидкого кислорода тепло получать за счет охлаждения части потока горячего воздуха, поступающего под высоким давлением на установку по разделению воздуха. На чертеже дана схема процесса, в котором

может быть реализован предложенный способ.

Жидкий кислород с установки по разделению воздуха поступает через сборный трубопровод 1 в резервуар 2. Давление жидкого

кислорода около 1,5 атм, температура примерно мииус 180° С. Из резервуара 2 жидкий кислород неирерывно засасывают насосом 3 и под давлением 25 атм направляют в первый испаритель 4, обогреваемый компримированным

реходит в состояние iiacbiaieHHoro пара. Температура кислорода на выходе достигает минус 135° С. Перед исступлением в нервый теилообмеиинк 5, используемый для нокрытия потери холода в циркулирующем потоке ноглотителя, кислород смешивают с подаваемым из второго теилообменника 6 криитопсодержащнм газом, выделеииым на первой ступени регенерации. Сумма обоих газовых потоков составляет поступление абсорбера 7. Абсорбер выполнен в виде с насадкой. Постуиающий из иервого теплообменника 5 перегретый газообразиый кислород направляют в нижнюю часть абсорбера. Противотоком потоку кислорода подают абсорбент (дифтордихлорметан), который при минус 110°С абсорбирует нар5:ду с балластными комионентами (кислородом и метаном) около 99% содерлсащегося в потоке криптона. Непоглотившийся газовый остаток (абгаз) удаляют из верхией части абсорбера и с целью дополнительного извлечения холода дросселируют при помош,и дроссельного клапана 8.

Насыщенный абсорбент направляют из нинсней части абсорбера через третий теплообменник 9 и четвертый теплообменник JO, в которых оя подогревается при помощи регенерированного абсорбента, в пятый теплообменник 11. В последнем осуществляют дополнительный нагрев насыщенного абсорбента до рабочей температуры первой отпарной колонны 12. Затем давление абсорбента при помощи дроссельного клапана 13 снижают до рабочего давления колонны 12, т. е. примерно до 3 атм. Колонна 12 также выполнена в виде колонны с насадкой, а ее нижняя часть снабжена обогревающим устройством 14 для обеспечения необходимого количества пара. Отгонный пар отгоняет из поступающего в верхнюю часть колонны 12 насыщенного абсорбента предпочтительно плохо растворимые компоненты - кислород и метан.

Вследствие незначительной избирательности между криптоном и метаном отгоняется такн е часть растворенного криптона. Для устранения потери криптона газ из верхней части колонны 12 направляют через сепаратор жидкости 15 и регулирующий вентиль 16 в комнрессор 17. Сжатый до давления в абсорбере газ охлаждают во втором теплообменнике 6 при помощи выходящего газа из абсорбера и перед поступлением в первый теплообменника смешивают с газообразным кислородом.

Частично регенерированный абсорбент направляют из нижней части первой отпарной колонны 12 в четвертый теплообменник 10, где его охлаждают до рабочей температуры второй отгонной колонны 18 и наконец при помощи дроссельного клапана 19 доводят до рабочего давления второй колонны 18 (2 атм). Вторая колонна 18 также выполнена в виде колонны с насадкой и для обеспечения необходимого количества пара снабжена обогревающим устройством 20. Отгонный пар почти полностью отгоняет из абсорбента содержащийся в нем кринтон. Температура в этой колонне минус 10° С. Из нижней части колонны 18 абсорбент направляют в третий теплообменник 9, оттуда прн номощи второго насоса 21 - в первый теплообменник 5, откуда он отводится при температуре около минус 110° С в верхнюю часть абсорбера 7. Паро-газовая смесь из верхней части второй колонны 18 состоит в основном из криптона, ксенона и дифтордихлорметаиа. Ее нанравляют в первый конденсатор 22, затем - во второй конденсатор 23 для двухступенчатого отделения дифтордихлорметана от обогаш,енного криптоном газа. Конденсат возвращают во вторую колонну 18. Охлаждение конденсаторов 22 и 23 осуществляется нри помощи абгаза из абсорбера 7, направляемого через второй теплообменник 16. Оба конденсатора включены параллельно.

Газовая фаза второго конденсатора 23 содержит около 90 об. % криптона и ксенона. Эту фазу направляют для дальнейшей обработки через трубопровод 24, причем удаление оставшегося дифтордихлорметана можно производить в подсоединенной адсорбционной установке с насадкой из молекулярных сит. Кроме того, газ, поступающий из абсорбера 7 через второй теплообменник 6, идет но трубопроводу 25 также на адсорбционную установку с молекулярными ситами. Постунающий через конденсаторы 22 и 23 абгаз из абсорбера 7 удаляют по трубопроводу 26 и используют при регенерировании адсорбционной установки с молекулярными ситами. Выделяющиеся нри регенерировании адсорбционной установки с молекулярными ситами десорбционные газы целесообразно присоединять к перегретому кислороду, направляемому в абсорбер 7. Обогрев пятого теплообменника 11 и колонн 12 и 18 осуществляют рециркулирующей водой. Потери абсорбента нокрывают дополнительной подачей свежего дифтордихлорметана по трубопроводу 27. Поступающий но трубопроводам 25 и 26 газ, выходящий из абсорбера с 98%-ным содержанием кислорода, возвращают на кислородиую установку.

Предмет изобретения

1.Способ получения криптона и ксенона из обогащенного ими жидкого кислорода, получаемого в воздухоразделительной установке, путем абсорбции жидким поглотителем с последующей двухступенчатой регенерацией раствора, отличающийся тем, что, с повышения эффективности абсорбции, жидкий кислород неред поступлением иа абсорбцию сжимают до давления 10-15 атм, испаряют и используют для охлаждения подаваемого иа абсорбцию поглотителя.

2.Снособ по п. 1, отлич.ающийс.ч тем, что процесс абсорбции проводят при температуре от минус 50 до минус 140° С с использованием в качестве поглотителя дифтордихлорметана

3. Способ по пп. 1 II 2, отличают,шея тем,

II 2, что для испарения жидкого кислорода используют часть потока компримироваиного теплового воздуха, перерабатываемого в воздухоразделительнон установке.

4. Способ по пп. I-3, отличаюи ийся тем, I:TO к направленному на абсорбцию пере реTOAiy кислороду присоединяют газ, выделенП1, на первой ступени регенерации.

-шь Эj I i 22. X 1 X. I I