Способ получения ксантогенатов калия и натрия Советский патент 1933 года по МПК C07C154/02 

Предлагаемый способ получения ксантогенатов калия и натрия состоит в том, что через раствор спиртовой щелочи пропускают воздух, насыщенный парами сероуглерода до получения густой массы, которую отделяют от маточного раствора, перерабатываемого затем вновь на щелочной ксантогенат. Пары спирта могут улавливаться из отходящего газа при помощи воды.

На чертеже изображен вертикальный раз1эез реактора для получения этилксантогената калия. Едкий калий измалывается в порошок и на холоду растворяется в спирту, до полного нась1щения, так что в одном литре этилового спирта содержится 260 - 300 I едкого калия. Затем этот раствор в любом количестве помещается в поглотитель, который соединительной трубой Д, проходящей через крышку сосуда почти до дн, соединяется с трубкой В масляного насоса или вакуума, через которую пропускается воздух, насыщенный парами сероуглерода. Сероуглерод помещается в герметически закрытом сосуде А типа барата вискозного производства, и соединенного трубой, с выходным отверстием или трубкой Б марляного насоса / или вакуума. Таким образом, сероуглерод в виде пара засасывается вакуумом и выбрасывается в поглотитель, содержащий спиртовой

раствор едкого калия. В спиртовом растворе соотношение спирта к едкому калию равняется приблизительно, как 2,6 молекулы спирта к одной молекуле КОН. Сероуглерод, попадая в спиртовую щелочь, образует этил-ксантогенат калий -СзН.ОН + кон + +CS2 - CjH,OCSSK . Спирт увлекаемый воздухом, задерживается следующими водными поглотителями. При содержании в поглотителе 50 литров спиртового раствора достаточно просасывать сероуглерод от 15 до 20 минут; при этом благодаря сильному перемешиванию не происходит разогревания и закупорки от могущего образоваться порошка этил-ксантогената. По окончании просасывания сероуглерода через несколько минут; раствор целиком застывает в белую массу от образовавшегося этил-ксантогената калия, или же, если не сразу, то по охлаждении при О°. Масса отфильтровывается путем отжима на центрофуге и подвергается воздушной сушке. Препарат получается высокого качества с процентным содержанием этил-ксантогената выше 80%, белого цвета, отвечающего всем требованиям, какие предъявляются этил-ксантогенату калия хорошего качества. Маточный фильтрат может опять подвергаться дальнейшему насыщению сероуглеродом до полного использования находящейся в спирту щелочи. Пары

спирта могут улавливаться налитой в сосуд К водой.

Получаемый препарат не имеет скв€ рного запаха, осмоления не происходит и производство таким образом является безвредным, так как сероуглерод находится в герметически закрытом сосуде и, проходя спиртовую щелочь, целиком ею поглощается. Взависимости от желания получить в данном объеме поглотителя то или иное количество этил-ксантогената, можно применять масляные насосы или вакуумы соответственной мощности.

|5 При практикующе мся обычно способе непосредственного смешивания сероуглерода со спиртовой щелочью в молекулярных отнощениях происходят большие потери сероуглерода, если смешивание происходит не в герметически закрытом сосуде, так как при этом имеет место сильное разогревание от самой реакции, для чего требуется излишек сероуглерода. Далее при этом способу происходит сильное осмоление, дающее очень скверный запах, отравляется воздух и понижается выход получаемого продукта, каковые явления при предлагаемом способе не наблюдаются

Предмет изобретения. . I, ,

1.Способ получения ксантсгенатов калия и натрия взаимодействием сероуглерода со спиртовой щелочью, отличающийся тем, что через раствор спиртовой/ щелочи пропускают воздух, насыщенный парами сероуглерода до получения густой массы, после чего последнюю отделяют от маточного раствора обычными методами, напр, центрофугированием, а маточный раствор вновь перерабатывают на щелочный ксаИтогенат.

2.Прием выполнения означенного в п. 1 способа, отличающийся тем, что пары спирта из отходящего газа улавливают при помощи воды.