ПОЛУЧЕНИЯ СОЛИ ГИДРОКСИЛАМИНА Советский патент 1971 года по МПК B01J37/16 B01J23/40 

Известен способ приготовления катализатора для получения соли гидроксиламина путем перевода соединения металла платиновой группы в растворимое состояние с последующим восстановлением его в присутствии носителя до металла в две стадии. На первой стадии производят восстановление до двухвалентного состояния, например, производными сульфоксиловой кислоты, на второй стадии - до металла муравьиной кислотой, гидразином, формальдегидом и др. Восстановление ведут при рН среды не более 7.

С целью получения высокоактивного катализатора и упрош,ения способа, предлагается восстановление соединения металла платиновой группы до металла в присутствии носителя вести при минус 5 - плюс 70С, предпочтительно приблизительно при , в разбавленном растворе, приготовленном из расчета нримерно 1 кг металла платиновой группы не менее, чем на 300 л раствора, предпочтительно на 600 л.

Восстановление соединения металла платино вой лруипы желательно проводить лри рН среды более 9. В качестве восстановителей могут быть использованы растворы формалина, гидразина, муравьиной кислоты и др.

Пример 1. К мелкораздробленному графиту, активному углю или саже в количестве 9,9 кг Прибавляют 12 л водного раствора H2PtCl6, содержащего 100 г Pt. Полученную

смесь нагревают, перемещивая, до 50-80 С. При этой температуре смесь непрерывно перемешивают в течение 4 час, .после чего прикапывают 3 л 10%-ного водного раствора формальдегида и .приливают 5 л 48%-iHoro

водного раствора с такой скоростью, чтобы температура смеси не превышала . После добавления всего количества КОП разбавляют смесь 18,4 л воды, перемешивают ее 1 час при нормальной температуре и 1 час

при 55°С. Катализатор фильтруют, лромывают водой и -сушат в атмосфере воздуха или кислорода.

Полученный катализатор применяют в синтезе соли гидроксиламина при 40°С. Активность катализатора приблизительпо 150 г

N0/2 платины в час при селективности 90 -

99% (это значит, что 90-99% прореагировави1ей окиси азота образует гидроксиламин).

Пример 2. Опыт проводят аналогично

нри.меру 1, но после фильтрации и отмывки получаемый продукт разбавляют 50 л воды, обрабатывают водородом 2 час, затем прибавляют 50 л воды, содержащей 6 г Н2О2. Катализатор используют в процессе получения Катализатор проявляет -высокую активность в процессе синтеза гидроксиламина из окиси азота и водорода в присутствии кислоты. Этот катализатор можно долго хранить, он характеризуется очень большой активностью при высокой селе ктивности, что позволяет повысить выход -соли гидроксиламина на единицу объема аппаратуры и одновременно уменьшить количество используемого дефицитного металла из группы .платины. Соли гидроксиламниа, образованные этим способом, содержат только небольшие примеси аммиачных солей. Предлагаемый способ лолучения катализатора лроще известного, сырье для процесса дешево и доступно, вследствие чего процесс синтеза гидроксиламина становится экономичнее. Предмет изобретения 1. Способ приготовления катализатора для получения соли гидроксиламина путем перевода соединения металла платиновой группы в растворимое со.стояние с последующим восстановлением его в присутствии носителя до металла, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и получения высокоактивного катализатора, восстановление соединения металла платиновой группы проводят при минус 5 - плЕО:С 70°С, предпочтительно при температуре около 30°С, в разбавленном растворе, приготовленном из расчета около 1 кг металла платиновой группы не менее, чем на 300 л раствора, предпочтительно на 600 л раствора. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что восстановлепие соединения металла платиновой группы проводят при рН среды более 9. 3. Способ по пн. 1 и 2, отличающийся тем, что восстановлепный 1катализатор подвергают действию окислителя, -например перекиси водорода, кислорода и др.