Способ получения бензоилацетила Советский патент 1976 года по МПК C07C49/12 

Изобретение относится к способу получения бензоилацетила, который находит широкое применение В качестве полупродукта при получении важнейшего синтетического алкалоида эфедрина.

Известен способ получения бензоилацетила взаимодействием галоидоуксусных кислот с солями бензолсульфамида или бензолсульфоалкиламидов. Полученные при этом бензолсульфамидо- или бензолсульфоалкиламидоуксусные кислоты превращаются в хлоI днгидриды, которые затем конденсируют с бензолом в присутствии галоидных солей алюминия, выделенные dL -бензолсульфамидо- или бензолсульфоалкиламидоацетофеноны конденсируют с формальдегидом, а образовавшиеся оС -бензолсульфамидо- или бензолсульфоалкиламидо- окснпропиофеноны гидролизуют в присутствии минеральных кислот. Выход конечного продукта не превынгает 20%.

С целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии производства, предлагается способ получения бензоилацетила, заключающийся в том, что 2,2-дихлорпропиофенон подвергают взаимодействию со спиртом в щелочной среде с последующим гидролизом полученного при этом диалкоксипротиофенона в водно-спиртовой среде при температуре

|Не выше и выделением целевого продукта известными приемами.

Пример 1. В круглодонную колбу ( V 1 л) с мехаштческой мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником помещают ;245 мл метанольного раствора едкого калия (С 25%) и при температуре 20-25°С в течение 2 час дозируют 100 г 2,2-дихлорпропиофенона. Смесь выдерживают при той же температуре еще 1 час, нейтрализуют соляной кислотой и отфильтровывают от хлористого калия.

В фильтрате получают метанольный раствор й1,сС-днметоксипропиофенона, который может быть выделен или использован непосредственно для проведен1 я следующей стадии.

Для выделения неописанного ранее J.ot. -диметоксипропиофенона из спиртового раствора, послещтай упаривают из круглодонной колбы ( V 500 мл) с елочным дефлегматором (Е 40 см) с насадкой Вюрца. После обычной обработки остаток перегоняют в вакууме и выделяют фракцию с т.ккп. 127 130°С/ 10 мм. Получают 73 г (76,6% от теории) подвижной маслянистой жидкости соломенного цвета cnjii.HMX ipynn, опрелелеиное известным методом, равнч ,87. Дянные элементарною анализа и физикохимические консгангы подтверждают строение полученного вещества, .,й -димеюксипропиофенон. Ниже приведена его ИКС-характеристика. Спект снят на приборе UR -10, определены следующие мак симумы поглощения (в см ); 775, 800, 820, 855, 895, 930, 965, 1010, 1050, 1070, 1110, 1170,1230, 1260,1275,1315,1350,1370,1450,1485,1570,1590, 1680,1720. Пример 2. Получение бензоилацетила на основе оС,с. -диметоксипропиофеиона. В круглодоннуго колбу ( V 250 мл) с механической мешалкой, термометром и обратным холодш1ь НИКОМ загружают 60 г oi.,ot. -диметоксипрониофенона (или соответствующее количество спиртового раст вора) 150 мл водного метанола (С 80%) и 2,5 мл концентрированной серной кислоты. Содержимое реактора нагревают с обратным холодильником и работающей мешалкой при кипении (60-65 С) в течение 5 -10 час, затем обратный холодильник заменяют нисходящим и проводят отгонку метанола. Из полученного куба бензоилацеттш выделяют отгонкой острым паром или перегонкой в вакууме. В последнем случае отбирают фракцию с т.кин. 70-72С/2мм Получают 46 г (выход количественный) бензоилацетила, который по данным анализа и всем показателям соответствует описанному в литературе. Продукт представляет собой маслянистую жидкость соломенного цвета с приятным запахом, d у1,070;/tjj 1,5350. Время выхода его при ГЖХ на приборе УХ-1 (условия: газ-носитель-азот, скорость газового потока; 4,5 л/час, температура , НФ апиезон, ток детектора 130 ма) составляет 29 мин. Содержание оснопного вещества в полученном образце беизоилацетила, определенное известным методом, составляет 98,7%. Дня дополнительной характеристики его снят ИКспек. Установлены следующие максимумы поглощения (в см): ,860,910,950,1010,1025,1075, ИОО, 1295, 1335, 1360, 1425, 1460, 1580, 1600. Формула изобретения Способ получения бензоилацетила, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии производства, 2,2-дихлорпропиофенон подвергают взаимодействию со спиртом в щелочной среде с последующим гидролизом полученного при этом диалкоксипропиофеиона в водно-спиртовой среде при температуре не выще 150°С и выделением целевого продукта известными приемами.