Способ получения 2,2=дихлорпропифенона Советский патент 1981 года по МПК C07C49/00 

Способ получения 2,2-дихлорпропиофенона как и само соединение в литературе неописаны.

Данное соединение может применяться в качестве полупродукта при получении пластификаторов, дезинфицирующих веществ, лекарственных препаратов.

Предлагаемый способ заключается в том, что 2,2-дихлорпропионилхлорид взаимодействует с бензолом в присутствии хлористого алюминия при 20-70°С.

Реакцию ведут при 50 С в течение 1 ч.

Выход целевого продукта составляет 95%.

Пример. Синтезируют 2,2-дихлорпропиофенон по следующей схеме:

.xs cocce,cM, со се, - Г J „.,2.

В трехгорлую круглодонную колбу ( мл) с механической мешалкой, термометром, капельной воронкой и холодильником загружают 176 г (200 мл) бензола и 36 г безводного хлористого алюминия.

Включают мешалку и при интенсивном перемешивании по каплям в течение 30 мин добавляют раствор 50 г 2,2-дихлорпропи6нилхлорида в 35 мл бензола. При этом температура в реакторе повышается на (с 25 до 350с).

Затем реакционную смесь нагревают на водяной бане до 50®С и прово5дят вьщержку в течение 1 ч. Смесь охлазвдают, для разложения комплекса с хлористым алюминием выливают в стакан с разбавленной соляной кислотой (соляную кислоту готовят, смешивая разные объемы воды и концентрированной соляной кислоты), Образующиеся слои разделяют в делительной воронке, продуктовый слой промывают

3

водой, сушат безводным хлористым кальцием и растворитель (бензол), упаривают. Остаток перегоняют под уменьшенным давлением, собирая фракцию, выкипающую при 108-107 0/9 мм.

Получают 58,1 г 2,2-дихлорпропиофенона (выход 95% от теории по 2,2-дихлорпропионилхлориду) и 3,2 г остатка. Форфракций при перегонке не выделяется.

Впервые полученный 2,2-дихлорпропиофенон представляет собой светло-желтую маслянистую жидкость

уд.вес. d 1,2766, и 1,5500 с ха. л Лт I j j rt I I

рактерным запахом. Его строение подтверзедено данными анализа и охарактеризовано ИК-спектроскопией.

Найдено, %: С 53,14; Н 4,01; С1 34,95; О 7,90 по разности).

Мол. вес. (криоскопически) 202,1; MR 50,433.

7

Вычислено, %: С 53,23; Н 3,97; С 35,11; О 7,69.

Мол. вес. (криоскопически) 203,0,7 MR 49,906.

При снятии ИК-спектра на приборе- 10 установлены максимумы поглощения (в см ) при:

818; 940; 968; 1010; 1030; 1080;

1135; 1160; 1185; 1260;1300; 1320;

1340; 1375; 1443; 1580;1676.

Формула изобретения

Способ получения 2,2-дихлорпропиофенона, отличающийся тем, что 2,2-дихлорпропионилхлорид взаимодействует с бензолом в присутствии в качестве катализатора хло- ристого алюминия при температуре до 70 С с последующим выделением целевого продукта известным приемом.