ДЕТЕКТОР ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ ДЛЯ ГАЗОВОЯ ХРОМАТОГРАФИИ Советский патент 1971 года по МПК G01N30/00 

Изобретение относится к детекторам, широко применяемым в качестве датчиков при газовой хроматографии.

В современных детекторах теплопроводности (катарометрах) в качестве чувствительных элементов используются проволочные нити (филаменты), которые устанавливаются в рабочей и сравнительной камерах ячейки детектора и включаются в электрический измерительный мост. Хроматографические колонки подключаются к сравнительной и рабочей камерам таким образом, что газ-носитель из одной колонки попадается в одну камеру, например, сравнительную, а газ-носитель из другой колонки проходит через рабочую камеру. В случае применения одной колонки через сравнительную камеру пропускают чистый газпоситель.

Недостаток такого детектора заключается в том, что он реагирует не только на быстрое изменение теплопроводности потока газа-носителя при прохождении по нему компонента, НО и на медленное изменение теплопроводности одного из потоков газа-носителя, обусловленное, например, летучестью жидкой фазы из колонки, особенно при программировании ее температуры. Это создает дрейф выходного сигнала детектора и не позволяет, в частности, работать с одной колонкой при программировании ее температуры.

Цель изобретения заключается в снижении дрейфа выходного сигнала детектора.

Отличительная особенность предлагаемого детектора состоит в том, что каждая его камера соединена с обоими потоками газа-носителя диффузионными каналами разного сечения.

На чертеже представлена схема газовых коммуникаций ячейки детектора теплопроводности.

В ячейке детектора / расположены каналы 2, 3 (сравнительный и рабочий) для газа-носителя, соединенные при помощи диффузионных отверстий 4-7 с камерами 8, 9, в которых установлены чувствительные элементы 10, 11.

Детектор работает следующим образом.

Газ-носитель, протекая по каналам 2, 3 -я диффундируя через отверстия 4-7 в камеры 8, 9, создает в них одинаковую по составу и давлению газовую среду. При прохождении анализируемого компонента, например, по каналу 2 его молекулы начнут диффундировать через отверстие 4 в камеру 8 н через отверстие 6 в камеру 9, а так как сечение отверстия 4 значительно больше сечения отверстия 6, то скорость диффузии компонента в камеру 8 значительно больше скорости диффузии компонента в камеру 9, следовательно, и мгновенная концентрация компонента в камере 8 будет значительно выше, чем в камере 9. Это вызовет разбаланс электрического моста, и на его измерительной диагонали возникает сигнал, пропорцианальный концентрации комцонента во времени, т. е. нолезный сигнал, который регистрируется вторичным прибором.

ПрИ изменении теилопроводности газа на определенную величийу, например, в канале 2 в камерах 5, 9 тлкже изменится теплопроводность газовой среды, однако в связи с тем, что обе камеры соединены диффузионными отверстиями 4 6 с. этим каналом, в них через некоторое время концентрации газа, вызвавшего изменение теплопроводности в канале 2, уравняется, и выходной сигнал детектора, несмотря на изменение теплопроводности газа в канале 2 не Изменится. То же самое произойдет, если теплопроводность газа в канале 2 или 3 будет медленно меняться (увеличиваться ил-и уменьшаться), так как в этом случае скорость изменения концентрации в канале 2 или 5 будет меньше скорости диффузии, например, из канала 2 в камеру 9 через диффузионное отверстие 6, сечение которого подбирается в зависимости от скорости дрейфа изменения теплопроводности газа в канале 2. Таким образом, описанный детектор реагирует на быстрое изменение теплопроводности газа в канале 2 или 5 и не реагирует на медленное изменение. Его реакция и скорость изменения теплопроводности полностью определяются разностью сечений диффузионных отверстий 4-6 и 5-7.

Принципиально такой детектор может работать без сравнительного потока газа-носителя.

т. е., например, без канала 5 (диффузионные отверстия 5, 7 заглушены); однако в этом случае после окончания полезного сигнала появляются «хвосты, обусловленные более медленным вымыванием газа-компонента через диффузионное отверстие 6, которое имеет меньшее сечение, чем диффузионное отверстие 4.

При наличии второго (сравнительного) потока газа-носителя, протекающего по каналу 3, газ-компонент по окончании его прохождения по каналу 2, вымывается из камер 8, 9 с одинаковой скоростью, так как сумма сечений диффузионных отверстий 4, 5 равна сумме сечений диффузионных отверстий 6, 7.

Предмет изобретения

Детектор теплопроводности для газовой хроматографии, содержащий корпус, вводы для

газовых потоков, рабочую и сравнительную

камеры с чувствительными элементами и диффузионными вводами, отличающийся тем, что,

с целью снижения дрейфа выходного сигнала

детектора, обусловленного медленными «зменениями теплопроводности газовых потоков, рабочая камера соединена дополнительным каналом со сравнительным потоком газа-носителя, а сравнительная камера соединена дополнительным каналом с рабочим потоком газа-носителя, причем диаметры дополнительных каналов меньще диаметров диффузионных вводов.