Способ равночувствительного детектирования компонентов смеси в газовой хроматографии Советский патент 1988 года по МПК G01N30/02 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к методам и средствам хроматографи- ческого контроля состава многокомпонентных смесей.

Цель изобретения - повышение точности хроматографического анализа при детектировании равночувствитель- ным детектором в условиях высоких Q температур.

На фиг.1 приведена схема, поясняющая способ на фиг.2 - зависимости сигналов детекторов от физико-химических свойств.

На схеме обозначены хроматографи- еская колонка 1, регулируемый дроссель 2,- постоянный дроссель 3, мембранно- иффузионная ячейка 4, мембрана 5, ифференциальный газовый детектор 6. 20

На фиг.2 приведены зависимости сигналов относительно пентана газо- роматографических детекторов от физико-химических свойств (молекулярных, асс) различных веществ, где 7 - за- 25 висимость при непосредственном детекировании компонентов, 8 - зависимость при детектировании компонентов после диффузии через мембрану в поток того же газа-носителя, 9 - зависимостьзо при непосредственном детектировании определенной доли компонентов во вспомогательном потоке того же, что и основной, газа-носителя, 10 - результирующий сигнал детектора по способу.

Поток газа-носителя, выходящий из 35 хроматографической колонки 1, (фиг.1) делится на два потока в дроссельном делителе, состоящем из дросселей 2 и 3. Основная часть потока через дроссель 3 поступает в одну камеру мембранно- диффузионной ячейки 4 и после контакта с поверхностью мембраны 5 сбрасы- вается в атмосферу, Продиффундировав- шая часть анализируемых компонентов в первый вспомогательный поток, по- даваемый во вторую камеру мейбранно- диффузионной ячейки, транспортируется в измерительную камеру дифференциального детектора 6.В качестве вспомогательных газов используется тот же газ, 50 что и основной газ-носитель. Зависимость 7 (фиг. 2) построена на основании анализа мольных поправочных козффициентов для различных детекторов,например детектора по теплопроводности,взятых из изве- 55 стных таблиц. Зависимость 8 получена экспериментально для диффузии веществ различных классов (углеводороды пре40

дельные, непредельные , ароматические и спирты) через пористый .никель со средним диаметром пор 1 мкм при одинаковых объемных концентрациях детектируемых компонентов в потоке газа- носителя и детектировании с помощью детектора по теплопроводности. Зависимость 9 определяется зависимостью 7 и коэффициентом разбавления К основного потока вторым вспомогательным потоком и описывается уравнением

.

(1)

Результирующий сигнал детектора 6 (фиг.1) при условии параллельности зависимостей 8 и 9 (достигается подбором коэффициента К) определяется выражением

.

(2)

5 о

5 0 5

0

Этот сигнал (зависимость 10 на фиг.2) для всех детектируемых веществ не зависит от их физико-химических свойств.

Способ детектирования является равночувствительным, т.е. инвариантным к физико-химическим свойствам анализируемых компонентов, и не требует вспомогательного потока газа, отличного от основного газа-носителя, что повьш1ает точность детектирования, которой и определяется точность всего хроматографического анализа.

Проверку способа детектирования осуществляли на лабораторном хроматографе с детектором по теплопроводности.

В опытах использовали хроматогра- фическую колонку 1 (фиг.1) длиной 2 м и диаметром 3 мм,,наполненную полихромом с содержанием 20% ди-2-этил- гексилсебоцината, дроссель 2 - капилляр длиной 14 см и диаметром 0,3 мм, дроссель 3 - капилляр длиной 5 см и диаметром 1 мм, мембранно-диффузион- ную ячейку 4 - объем каждой камеры 200 мм мембрану 5 толщиной 1 мм прямоугольной формы размерами 10 .20 мм из пористого никеля со средним диаметром пор 1 мкм. В качестве газов-носителей использовали водород с объемными расходами: основной поток 1,2 л/ч, первый вспомогательный 2,6 л/ч, второй вспомогатель- ньй1,8л/ч. Температура анализа .

3.

R таблице .приведены результаты сравнительных анализов модельных смесей при детектировании по предлагаемому и известному (диффузионным равночувствительным детектором) способам.

Как следует из полученных результатов, предлагаемый способ детектирования по сравнению с известным позволяет намного повысить точность хроматографического анализа.

Формула изобретения

Способ равночувствительного детектирования компонентов смеси в газовой хроматографии, состоящий в подаче потока анализируемого газа из хро- матографической колонки к одной по23

верхности пористой мембраны, подаче, потока вспомогательного газа к другой ее поверхности и транспортировке продиффундировавгаего через мембрану анализируемого газа потоком вспомогательного газа в измерительную камеру газового детектора, о т л и - ч а ю -щ и и с я тем, что, с целью повьшения точности хроматографического анализа в условиях высоких температур, часть потока анализируемого газа отводят через регулируемый дроссель, затем смепивают с дополнительным потоком вспомогательного газа и подают в сравнительную камеру детектора, при этом в качестве вспомогательного газа используют газ-но- ситель, применяемый в хроматографи- ческой колонке.

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, а именно к методам и средствам хромато- графического контроля состава многокомпонентных смесей. Целью изобретения является повьшение точности хро- матографического анализа в условиях высоких температур. По данному способу часть потока анализируемого газа до диффузии через пористую мембрану отводится через дополнительную трубку с регулируемым дросселем, разбавЧ ляется и подается в сравнительную камеру газового детектора. 2 ил. 1 табл. с $ (Л

ксан этилен

вьй

ый

52,34 47,66

54,74 45,26

45,37 54,63

55

45

52,2+0,7 47,8+0,8

54,2+1,0 45,8+1,0

46,1+0,8 53,9+0,8

55,1+0,7 44,9+0,7

57,9+0,8 42,1±0,8

50,8+0,8 49,

54,2+0,7 60,1+0,7

45,8+0,7 39,9+0,7

0,3 0,3

1,0 1,0

1,5 1,5

5,5 5,5

8 8

13 13

1,5

1,5

Оснобнои гад- /

Фиг.7

/ пентана