СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4'-?ЯС- Советский патент 1971 года по МПК C07D239/69 

Предлагается метод синтеза нового соединения, которое может найти применение как фармацевтический препарат. Предлагаемый способ основан на известной в органической химии реакции взаимодействия алифатического или ароматического амина с соответствующим сульфохлоридом. Новое нроизводное сульфамидопиримидина-4,4-бис - (2,4-диокси6-метилпиримидин-5 - илсульфамидо)дифенилсульфон - обладает большим эффектом, чем аналогичные соединения подобного действия.

Способ получения 4,(2,4-диокси-6-метилннримидин-5 - илсульфамндо)дифенилсульфона заключается в том, что 4,4-диаминодифенилсульфон подвергают взаимодействию с двумя молями 6-метилурацнл-5-сульфохлорида в среде инертного растворителя в присутствии двух молей основания с последующим выделением целевого продукта известными методами, преимущественно осаждением в инертном органическом растворителе, нанример хлороформе. Синтез можно нроводить при 30- 55° С.

Пример. К перемешиваемому раствору 22 г (0,09 моль) 4,4-диаминодифенилсульфона и 25 мл триэтиламина в 250 мл сухого диметилформамида при 45-50° С присыпают 42,5 г (0,18 моль) 6-метилурацил-5-сульфохлорида. Через 1 час массу упаривают в вакууме до половины объема, выпавшие кристаллы отжимают на фильтре, нромывают хлороформом и спиртом. Выход 46 г (82% от теоретического).

Т. нл. 230-231°С (с разложением). После нерекристаллизации из водного спирта получают светло-желтые кристаллы с т. пл. 233- 235°С (с разложением).

Пайдено, %: С 42,22; Н 3,17; N 13.38.

C22H2oN5OioS3.

Вычислено, %: С 42,30; П 3,21; N 13,45.

Для увеличения выхода целевого продукта желательно выделять его разбавлением реакционной массы трехкратным по объему количеством хлороформа. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают хлороформом и горячим спиртом и сушат. Выход 55 г (96% от теоретического), т. нл. 228-232°С (с разложением) .

Предмет изобретения

1.Способ получения 4,4-5ыс-(2,4-диокси-6метилииримидин-5 - нлсульфамидо)дифенилсульфона, отличающийся тем, что, 4,4-диаминоднфенилсульфон подвергают взаимодействию с двумя 1молями 6-метилурацил-5-сульфохлорида в среде инертного растворителя в присутствии двух молей основания с последующим выделением целевого нродукта известными методами.